主题:【已应助】4种DDT不出峰

浏览 |回复10 电梯直达
Insm_21e02c2d
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
岛津GC-2010pro气相色谱仪,最近DDT的4种混标出峰出现了变化,由图1变为图2,仪器条件没变,老化过柱子,更换了衬管,但还是没用,想知道是什么原因造成的?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/29
继续老化柱子,应该是柱子的问题
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主哪个是图1,哪个是图2,具体出峰是什么情况?把图截全了好作对比呀
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
分离越来越不好了,还是柱子有问题,老化柱子,柱头切一段,程序升温速率降为2-5度/min,如果还不行,要用新柱子了,柱子也是易耗品。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

        首先确认一下标准品是否正常,可以考虑更换另外批次标品实验。

        其次,建议使用惰性化衬管,石英棉减少装填量,适当降低进样口温度。

        再次,建议维护、老化乃至更换色谱柱实验。

       
深蓝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
保留时间差的太多了,估计是柱子不行了,换个柱子试试,或者把柱头切掉20-50cm试试。
xiaogumd11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
柱子有问题,老化等手段如果没有效果,建议换柱 子了
PAEs
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yzguo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dadgoh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
柱子长时间不用,分离也会下降。溶剂老化试试。再不行就要换新柱子了。
myoldid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
分离度降低了还是有目标峰没出来?
1. 分离度降低可能是柱子有老化,填料流失。可以切去一段柱子入口端,同事要注意入口端切除较多(0.5米以上)时,要校正色谱柱,输入正确的长度。不然可能导致柱流量不能就绪

2. 有目标峰没出来那按以下方式排除

2.1 如果使用自动进样器: · 确保样品瓶中有样品。 · 验证是否已为进样针推杆固定 ALS 推杆支架。 · 检查进样针是否安装正确,并可以吸入样品。 · 验证转盘/样品盘是否正确装入,且进样不是来自无序的样品瓶。 · 查看进样针是否已吸入样品。 · 确认将正在使用的检测器分配给信号。 · 检查色谱柱安装是否正确。

2.2 确保色谱柱未被堵塞,执行色谱柱维护。 · 检查是否有泄漏。 · 检查流量设置,然后测量实际检测器流量。

2.3 某些样品会因受热或紫外线照射而发生变化,检查样品稳定性。

2.4 检查样品瓶中的样品量。 · 如果样品很粘,请尝试下列操作: · 增加粘度延迟时间。 · 在适当低粘度的溶剂中稀释样品。

2.5 增加标品浓度,看看出峰是否正常