主题:【已应助】原子荧光测汞

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Insm_1c9fd650
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求分析指导!试管1和2都是同一份标准物质溶液分管装,为什么测定值差那么多?空白加标也是和标准物质使用液同样的中间液稀释的,为啥数值差那么多?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/30
原因:
1、灯预热不够,没有达到稳定。要高电流空转预热20min左右。
2、还原剂浓度太高,一般测汞用1-2%硼氢化钾,冷原子荧光0.5%,过高的还原剂对测定汞有干扰影响。
3、样品浓度比较低,可以采用冷原子荧光法。
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ztyzb
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楼主的平行性和准确性都不好;标准曲线线性如何;建议所有用到的玻璃器皿都用硝酸浸泡24h以上使用,各种操作尽量一致消除系统误差的影响,然后重新做下试试。
JOE HUI
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溶液分管用的什么器皿,建议加强10%硝酸清洗浸泡,然后纯水清洗后晾干,再上机做个空白比照
dahua1981
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原因:
1、灯预热不够,没有达到稳定。要高电流空转预热20min左右。
2、还原剂浓度太高,一般测汞用1-2%硼氢化钾,冷原子荧光0.5%,过高的还原剂对测定汞有干扰影响。
3、样品浓度比较低,可以采用冷原子荧光法。
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求分析,上次的各位帮忙分析之后我自己忘了这件事,谢谢大家,也给热心的各位大神道个歉。求分析这数据和标准曲线,标准曲线是12号配置的溶液得出的曲线,空白加标是20号从1000ug/L标准原液逐步稀释的到1ug/L的,只是这个稀释第一步没有加5%硝酸和0.5g/L重铬酸钾,是否因为这一步和标准稀释步骤相差了这一步,造成这么低的回收率?假设序号126和127怀疑试管污染,128和129正常的。
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原文由 Insm_1c9fd650(Insm_1c9fd650) 发表:求分析,上次的各位帮忙分析之后我自己忘了这件事,谢谢大家,也给热心的各位大神道个歉。求分析这数据和标准曲线,标准曲线是12号配置的溶液得出的曲线,空白加标是20号从1000ug/L标准原液逐步稀释的到1ug/L的,只是这个稀释第一步没有加5%硝酸和0.5g/L重铬酸钾,是否因为这一步和标准稀释步骤相差了这一步,造成这么低的回收率?假设序号126和127怀疑试管污染,128和129正常的。
忘记标准曲线了。这是标准曲线
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:原因:1、灯预热不够,没有达到稳定。要高电流空转预热20min左右。2、还原剂浓度太高,一般测汞用1-2%硼氢化钾,冷原子荧光0.5%,过高的还原剂对测定汞有干扰影响。3、样品浓度比较低,可以采用冷原子荧光法。
灯预热一个半个小时以上。您的联系我会尝试改进,谢谢。真的是因为我的还原剂浓度太高吗?因为浓度太低我没用冷原子法吗?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:溶液分管用的什么器皿,建议加强10%硝酸清洗浸泡,然后纯水清洗后晾干,再上机做个空白比照
空白试管是新的,样品管是浸泡的,下次我还是浸泡管试一下空白高不高,谢谢!大概率是空白高。问题我1号是偏低,污染也不会偏低呀?意思我二号标准管污染。一号正常的对比起来就低了,这个解释好像合理。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主的平行性和准确性都不好;标准曲线线性如何;建议所有用到的玻璃器皿都用硝酸浸泡24h以上使用,各种操作尽量一致消除系统误差的影响,然后重新做下试试。
污染的平行不好。但是标准管1个2挺好的呀。
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:原因:1、灯预热不够,没有达到稳定。要高电流空转预热20min左右。2、还原剂浓度太高,一般测汞用1-2%硼氢化钾,冷原子荧光0.5%,过高的还原剂对测定汞有干扰影响。3、样品浓度比较低,可以采用冷原子荧光法。
国标是20g/L您说的1-2%硼氢化钾是指多少浓度呢?