主题:【已应助】多环芳烃检测时加入替代物如何计算损失率求助

浏览 |回复4 电梯直达
繁世旧城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    在做油脂中的多环芳烃,想在称量样品时加入氘代内标(菲-D10,芘-D12)监测前处理阶段的损失,我知道加入了多少氘代内标了,想请问如何计算损失率。

    是建立氘代内标的标曲来计算氘代物剩余含量,然后与实际加入量来算吗?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/30
1.替代物的作用

   替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污,样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物,但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物,且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中,随样品走完预处理和仪器分析的全过程。

   由于替代物不断存在于样品中,可以认为替代物的损失或者玷污的程度,即回收率,能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似,在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此,未知目标物在预处理过程中的回收率,可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。

   鉴于对替代物的要求,样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如,测定多环芳烃时,可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似,萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后,氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器,可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微,替代物的回收率可视为目标物的回收率。

  2.内标物、替代物与回收率的关系

   目标物回收率的计算依靠内标物,内标物与替代物一样,不应在样品中出现,也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严,只要与目标物相近,在检测器上能被定量检测就行。例如,在分析多环芳烃时,内标物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后,仪器分析前加入样品中,同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率,美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。

   回收率过高或过低说明操作过程有误差,应该避免。替代物的回收率在40%至120%间,

   分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100%的要求有很大差别。

   传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的, 其间的内标物可校正仪器分析的误差,对

   于预处理过程 中误差的校正无能为力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物进行,利用回收率对数据进行校正 。

为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.替代物的作用

   替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污,样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物,但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物,且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中,随样品走完预处理和仪器分析的全过程。

   由于替代物不断存在于样品中,可以认为替代物的损失或者玷污的程度,即回收率,能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似,在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此,未知目标物在预处理过程中的回收率,可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。

   鉴于对替代物的要求,样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如,测定多环芳烃时,可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似,萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后,氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器,可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微,替代物的回收率可视为目标物的回收率。

  2.内标物、替代物与回收率的关系

   目标物回收率的计算依靠内标物,内标物与替代物一样,不应在样品中出现,也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严,只要与目标物相近,在检测器上能被定量检测就行。例如,在分析多环芳烃时,内标物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后,仪器分析前加入样品中,同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率,美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。

   回收率过高或过低说明操作过程有误差,应该避免。替代物的回收率在40%至120%间,

   分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100%的要求有很大差别。

   传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的, 其间的内标物可校正仪器分析的误差,对

   于预处理过程 中误差的校正无能为力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物进行,利用回收率对数据进行校正 。

繁世旧城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1.替代物的作用

   替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污,样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物,但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物,且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中,随样品走完预处理和仪器分析的全过程。

   由于替代物不断存在于样品中,可以认为替代物的损失或者玷污的程度,即回收率,能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似,在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此,未知目标物在预处理过程中的回收率,可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。

   鉴于对替代物的要求,样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如,测定多环芳烃时,可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似,萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后,氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器,可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微,替代物的回收率可视为目标物的回收率。

  2.内标物、替代物与回收率的关系

   目标物回收率的计算依靠内标物,内标物与替代物一样,不应在样品中出现,也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严,只要与目标物相近,在检测器上能被定量检测就行。例如,在分析多环芳烃时,内标物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后,仪器分析前加入样品中,同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率,美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。

   回收率过高或过低说明操作过程有误差,应该避免。替代物的回收率在40%至120%间,

   分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100%的要求有很大差别。

   传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的, 其间的内标物可校正仪器分析的误差,对

   于预处理过程 中误差的校正无能为力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物进行,利用回收率对数据进行校正 。



非常感谢回答,还是有一些问题,替代物和内标的损失率到底是如何确定的(已知加入量,如何得到检测时的量)。

还有就是做EPA16时,必须要求所有氘代多环芳烃做替代物对数据校正?还是选取几种?一种可以吗?
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
至少进样两次。

第一,直接进样一次含基质标品。

第二,进样经前处理之后的标品,相同浓度的。

根据两个数据的对应色谱峰面积比例,计算回收率
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:至少进样两次。第一,直接进样一次含基质标品。第二,进样经前处理之后的标品,相同浓度的。根据两个数据的对应色谱峰面积比例,计算回收率
内标法,可以使用多种内标物质。

不同的组分,使用不同内标物质进行校准