主题:【已应助】电热板消解

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耐冒
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土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法说的电热板消解方法为:

称取0.2 g0.3 g(精确至 0.1 mg)样品于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入l0 ml 盐酸,于通风橱内电热板上90℃~100℃加热,使样品初步分解,待蒸发至剩余约3 ml时,加入9 ml 硝酸继续加热 1 h,至消解液至微黄色,加入 5 ml8 ml 氢氟酸,加热 30 min冷却,加入 1 ml 高氯酸,加盖于 120℃~140℃加热 2 h4 h,开盖,于 150℃~170℃飞硅,至冒白烟,加热除硅时应经常摇动坩埚,若坩埚壁上有黑色碳化物,加盖继续加热至黑色碳化物消失,内容物呈白色或淡黄色不流动的液珠状(趁热观察)。视消解情况,可再补加硝酸、高氯酸继续消解。加入 3 ml(1+99)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至 25 ml容量瓶中,用(1+99)硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中。

那标准上说的温度是电热板设定温度还是消解液的温度?我用电热板测了一下,当设定温度为100时,消解液也就75度左右这样合理吗??
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/30
指的消解液温度90-100℃
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dahua1981
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耐冒
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
指的消解液温度90-100℃
那老师我们怎么操作,找个坩埚加入酸,然后测定一下温度校正一下电热板?
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原文由 耐冒(v3108690) 发表: 那老师我们怎么操作,找个坩埚加入酸,然后测定一下温度校正一下电热板?
如一杯水,放在即使300度的电热板上加热,只要杯中还有水,液体温度就不会超过水的沸点; 如果是可以达到恒消费沸点的溶液,在达到恒沸点前,溶液温度可能会一直上升,当达到恒沸点时,温度便不在上升,直到溶液蒸干。 如果是一种盐溶液(非分解非挥发性盐),而溶剂是可以挥发的,则温度会一直上升,直到溶剂挥发干,最后留下盐的结晶。 如果是低为熔点金属及合金溶液,则温度也会一直上升,直到非常接近电热板的温度。 没有具体的溶液性质,无法判断。
dahua1981
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原文由 耐冒(v3108690) 发表: 那老师我们怎么操作,找个坩埚加入酸,然后测定一下温度校正一下电热板?
这个温度也不是一个范围啊,就和电加热蒸馏一样,如果要准确控温就加温度计,不那么精确的话就保持100加热,消解温度肯定不会超过100
ztyzb
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关于土壤电热板消解个人建议是按照标准顺序来操作,至于其中的温度控制、加酸的量以及消解时间针对不同土壤结合质控样品和加标回收做一个消解时间的经验总结,因为我们遇到过不同性状的标准样品按照标准里规定的条件消解同等时间时状态差距比较大。
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2021/7/30 17:44:56 Last edit by zxz19900120
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温度的要求应该是让溶液处于微沸的状态。
jjiang2
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