主题:【已应助】西门子气相色谱MAXUM II

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本人新手小白,刚刚接触西门子的气相色谱。有哪位大佬可以传授一手标定步骤和计算新因子的公式吗???
最佳答案:JOE HUI回复于2021/07/31
参考如下资料:5、 色谱仪的标定 1) 在测量精度确认步骤内经过至少超过5个循环周期的测量后,若发现测量误差很大,则需要对色谱进行标定。 2) 按下mmi控制面板上的hold键,等待周期末时钟停止后在进行下面的步骤。 3) 确保标定气钢瓶的压力调节为0.2~0.5kg/cm2,流量调节为20~40l/h。 4) 按下mmi控制面板m-2-7-1键进入标定页面。先按下start manual键,再按下run键,进行手动标定,此时周期时钟将开始计时。请保持此状态至少5个循环周期。 5) 运行若干个循环周期后,进入m-2-7-3-3页面,按下accept factors键,进行校正因子更新。 6) 因子更新完成后再进入m-2-7-1标定页面,先按hold键,再按stop calib键来结束标定。 7) 关闭标定气,打开工艺气《依据1-11)项》。 8) 按home键后返回主页面,按run既可投用色谱并进入工艺介质测量状态。
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JOE HUI
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参考如下资料:5、 色谱仪的标定 1) 在测量精度确认步骤内经过至少超过5个循环周期的测量后,若发现测量误差很大,则需要对色谱进行标定。 2) 按下mmi控制面板上的hold键,等待周期末时钟停止后在进行下面的步骤。 3) 确保标定气钢瓶的压力调节为0.2~0.5kg/cm2,流量调节为20~40l/h。 4) 按下mmi控制面板m-2-7-1键进入标定页面。先按下start manual键,再按下run键,进行手动标定,此时周期时钟将开始计时。请保持此状态至少5个循环周期。 5) 运行若干个循环周期后,进入m-2-7-3-3页面,按下accept factors键,进行校正因子更新。 6) 因子更新完成后再进入m-2-7-1标定页面,先按hold键,再按stop calib键来结束标定。 7) 关闭标定气,打开工艺气《依据1-11)项》。 8) 按home键后返回主页面,按run既可投用色谱并进入工艺介质测量状态。
dahua1981
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仪器校准气相色谱仪在具体工作上,在我们取得一个样品,大家该如何怎样定性和定量,创建一套详细的统计分析方法是重要,下边详细介绍一些基本的流程:

1、样品的来源于和预备处理方式

? ? GC能立即剖析的样品务必是汽体或液态,固态样品在剖析前理应融解在适度的有机溶剂中,并且也要确保样品中没有GC不可以剖析的组分(如碳酸盐),很有可能会毁坏色谱柱的组分。那样,我们在收到一个不明样品时,就务必掌握的来源于,进而可能样品很有可能带有的组分,及其样品的熔点范畴。如能确定样品可立即剖析。假如样品中有不能用GC立即剖析的组分,或样品浓度值太低,就务必开展必需的预备处理,包含选用一些预分离出来方式,如各种各样提纯技术性、浓缩和稀释液方式、提纯方法等。

2、明确仪器设备配备

? ? 说白了仪器设备配备便是用以剖析样品的方式选用哪些气相设备、哪些载气、哪些色谱柱及其哪些探测器。

3、明确原始实际操作标准

? ? 当样品准备好,且仪器设备配备明确以后,就可逐渐开展探究性学习分离出来。这时候要明确原始分离出来标准,关键包含进样量、气相口温度、探测器温度、色谱柱温度和载气水流量。气相量要依据样品浓度值、色谱柱容积和探测器敏感度来明确。样品浓度值不超过mg/mL时添充柱的进样量一般为1-5uL,而针对毛细管柱,若分离比为50:1时,进样量一般不超过2uL。气相口温度关键由样品的熔点范畴决策,也要考虑到色谱柱的应用温度。正常情况下讲,气相口温度高一些有益,一般要贴近样品中熔点最大的组分的熔点,但要小于易溶解温度。

?

4、仪器检定分离出来标准提升

? ? 分离出来标准提升目地便是要在最少的剖析時间内做到符合规定的分离出来結果。在更改柱柔和载气水流量也达不上基准线分离出来的目地时,就应拆换更长的色谱柱,乃至拆换不一样固定不动相的色谱柱,由于在GC中,色谱柱是分离出来成功与失败的重要。

5、定性评定

? ? 说白了定性评定便是明确色谱仪峰的所属。针对简易的样品,可根据国家标准物质对比来定性。便是在同样的色谱仪标准下,各自注入规范样品和具体样品,依据保留值就可以明确色谱图上哪一个峰是要剖析的组分。定性时务必留意,在同一色谱柱上,不一样化学物质很有可能有同样的保留值,因此 ,对不明样品的定性只是用一个保存数据信息是不足的,单柱或多柱保存指数值定性是GC中比较靠谱的方式,由于不一样的化学物质在不一样的色谱柱上具备同样保留值的概率要小得多。

6、计量检测定量剖析

? ? 要明确用哪种定量方式来测量被测组分的成分。常见的色谱仪定量方式无非峰总面积(基线噪声)百分数法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰总面积(基线噪声)百分数法非常简单,但最不精确。仅有样品由同系物构成、或是仅仅为了更好地粗略地定量时该法才算是可挑选的。相比而言,内标法的定量精密度最大,因为它是用相对性于规范物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要各自加到规范样品和不明样品中,那样就可相抵因为实际操作标准(包含进样量)的起伏产生的差值。对于标准加入法,是在不明样品中定量添加待测物的标准物质,随后依据峰总面积(或基线噪声)的增加率来开展定量测算。其样品制取全过程与内标法相近但测算基本原理则彻底是来源于外标法。标准加入法定量精密度应当接近内标法和外标法中间。

7、方式的认证

? ? 说白了的方式认证,便是要证实所开发方式的应用性和稳定性。应用性一般指常用仪器设备配备是不是所有可做为产品购买,样品解决方式是不是简易易实际操作,剖析時间是不是有效,剖析成本费是不是可被同行业接纳等。稳定性则包含定量的线形范畴、检测限、方式利用率、可重复性、再现性和精确度等。

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
PAEs
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https://max.book118.com/html/2017/1111/139638147.shtm楼主可以看看
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:https://max.book118.com/html/2017/1111/139638147.shtm楼主可以看看
谢谢大佬分享
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:仪器校准气相色谱仪在具体工作上,在我们取得一个样品,大家该如何怎样定性和定量,创建一套详细的统计分析方法是重要,下边详细介绍一些基本的流程:1、样品的来源于和预备处理方式? ? GC能立即剖析的样品务必是汽体或液态,固态样品在剖析前理应融解在适度的有机溶剂中,并且也要确保样品中没有GC不可以剖析的组分(如碳酸盐),很有可能会毁坏色谱柱的组分。那样,我们在收到一个不明样品时,就务必掌握的来源于,进而可能样品很有可能带有的组分,及其样品的熔点范畴。如能确定样品可立即剖析。假如样品中有不能用GC立即剖析的组分,或样品浓度值太低,就务必开展必需的预备处理,包含选用一些预分离出来方式,如各种各样提纯技术性、浓缩和稀释液方式、提纯方法等。2、明确仪器设备配备? ? 说白了仪器设备配备便是用以剖析样品的方式选用哪些气相设备、哪些载气、哪些色谱柱及其哪些探测器。3、明确原始实际操作标准? ? 当样品准备好,且仪器设备配备明确以后,就可逐渐开展探究性学习分离出来。这时候要明确原始分离出来标准,关键包含进样量、气相口温度、探测器温度、色谱柱温度和载气水流量。气相量要依据样品浓度值、色谱柱容积和探测器敏感度来明确。样品浓度值不超过mg/mL时添充柱的进样量一般为1-5uL,而针对毛细管柱,若分离比为50:1时,进样量一般不超过2uL。气相口温度关键由样品的熔点范畴决策,也要考虑到色谱柱的应用温度。正常情况下讲,气相口温度高一些有益,一般要贴近样品中熔点最大的组分的熔点,但要小于易溶解温度。?4、仪器检定分离出来标准提升? ? 分离出来标准提升目地便是要在最少的剖析時间内做到符合规定的分离出来結果。在更改柱柔和载气水流量也达不上基准线分离出来的目地时,就应拆换更长的色谱柱,乃至拆换不一样固定不动相的色谱柱,由于在GC中,色谱柱是分离出来成功与失败的重要。5、定性评定? ? 说白了定性评定便是明确色谱仪峰的所属。针对简易的样品,可根据国家标准物质对比来定性。便是在同样的色谱仪标准下,各自注入规范样品和具体样品,依据保留值就可以明确色谱图上哪一个峰是要剖析的组分。定性时务必留意,在同一色谱柱上,不一样化学物质很有可能有同样的保留值,因此 ,对不明样品的定性只是用一个保存数据信息是不足的,单柱或多柱保存指数值定性是GC中比较靠谱的方式,由于不一样的化学物质在不一样的色谱柱上具备同样保留值的概率要小得多。6、计量检测定量剖析? ? 要明确用哪种定量方式来测量被测组分的成分。常见的色谱仪定量方式无非峰总面积(基线噪声)百分数法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰总面积(基线噪声)百分数法非常简单,但最不精确。仅有样品由同系物构成、或是仅仅为了更好地粗略地定量时该法才算是可挑选的。相比而言,内标法的定量精密度最大,因为它是用相对性于规范物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要各自加到规范样品和不明样品中,那样就可相抵因为实际操作标准(包含进样量)的起伏产生的差值。对于标准加入法,是在不明样品中定量添加待测物的标准物质,随后依据峰总面积(或基线噪声)的增加率来开展定量测算。其样品制取全过程与内标法相近但测算基本原理则彻底是来源于外标法。标准加入法定量精密度应当接近内标法和外标法中间。7、方式的认证? ? 说白了的方式认证,便是要证实所开发方式的应用性和稳定性。应用性一般指常用仪器设备配备是不是所有可做为产品购买,样品解决方式是不是简易易实际操作,剖析時间是不是有效,剖析成本费是不是可被同行业接纳等。稳定性则包含定量的线形范畴、检测限、方式利用率、可重复性、再现性和精确度等。
谢谢大佬分享??
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:参考如下资料:5、 色谱仪的标定 1) 在测量精度确认步骤内经过至少超过5个循环周期的测量后,若发现测量误差很大,则需要对色谱进行标定。 2) 按下mmi控制面板上的hold键,等待周期末时钟停止后在进行下面的步骤。 3) 确保标定气钢瓶的压力调节为0.2~0.5kg/cm2,流量调节为20~40l/h。 4) 按下mmi控制面板m-2-7-1键进入标定页面。先按下start manual键,再按下run键,进行手动标定,此时周期时钟将开始计时。请保持此状态至少5个循环周期。 5) 运行若干个循环周期后,进入m-2-7-3-3页面,按下accept factors键,进行校正因子更新。 6) 因子更新完成后再进入m-2-7-1标定页面,先按hold键,再按stop calib键来结束标定。 7) 关闭标定气,打开工艺气《依据1-11)项》。 8) 按home键后返回主页面,按run既可投用色谱并进入工艺介质测量状态。
谢谢大佬分享,不过大佬有手动标定响应因子的办法吗?我主要是对西门子色谱手动响应因子时如何计算新因子这点好奇。??