主题:【第十四届原创】HPLC被动阀压力丢失问题研究

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背景:Agilent1260II被动阀仪器在梯度方法100%乙腈的条件下经常出现压力丢失现象,而主动阀无此现象。新仪器使用两个月后即使不是100%的乙腈也容易出现压力丢失现象。

初步原因分析:因为被动阀本身自己不能产生抽力,所以动力就只有泵的抽力了,没有主动阀的马达辅助,所以很容易堵。

1、被动阀结构介绍

被动阀结构及外观如下:





2、阶段性解决方案

方案:将被动阀拆下来超声清洗,注意一定要超声,不超声直接清洗是没有效果的

拆卸步骤:step1、先用手将溶液管线旋下来



step2、用扳手将被动阀整体拆下来



清洗方法:将整个被动阀放入到烧杯中,加入100%甲醇淹没整个被动阀,超声10min即可

总结:被动阀尽量不要使用缓冲盐流动相,使用盐后压力丢失现象会很频繁。随着使用时间增长,压力丢失现象会越来越频繁。清洗是只能缓解一会儿,是不能从根源上解决问题,根治方法就只能是被动阀升级成为主动阀。

3、被动阀升级成为主动阀

前期市场调研:主动阀报价:1500美元左右,货期2个月

被动阀升级成为主动阀,升级过程中需要将电缆线接入到主板中



升级后图片



升级后效果:压力丢失现象消失

4、掉压力深入原因剖析



  如上图所示,被动阀内部结构如上。它包括一个红宝石球和蓝宝石座。 红宝石和蓝宝石氧化铝的两种结晶形式都是以硬度,惰性和能够被加工成耐用的部件。 被动阀运行平稳简单。 当球下面的压力大于球上面的压力时,球打开阀座,液体可以通过阀座流动(图中从下到上)球上方的压力越高,阀门就会关闭,阻止任何液体流动回到阀门。 在大多数应用中,重力和流体压力是唯一的作用在止回阀上的力。为此所有的问题源于流动相粘滞导致的被动阀阀失效

  为什么超声效果明显?蓝宝石被动阀阀座上确实有聚合物残留乙腈。 这些残留物导致表面变得非常光滑,红宝石球粘在上面是由于表面张力,而不是化学作用。 表面可以通过超声波恢复活力,至少可以暂时恢复活力。超声波在甲醇中似乎是最有效的处理方法——很可能是物理搅动超声波  使这个过程比用不同的流动相冲洗阀门更有效。

5、总结

当流动相经过被动阀的时候时候,它会在宝石球和那个阀座的表面产生个1个非常致命的聚合物层(乙腈最容易产生此聚合物层),乙腈的聚合物非常光滑,这些聚合物如果与阀座、宝石球结合在一起的话,它会形成一个特别大的表面张力,使得宝石球和球阀之间表面张力增加,从而导致柱塞杆抽取液体的时候没办法抽到,从而造成压力丢失。

水缓冲液可以培养微生物,而且这些可能会妨碍被动阀阀的正常密封。 此外,缓冲液和盐是固体溶解在移动相可以在LC系统内形成结晶沉积也是会使得宝石球和球阀之间表面张力增加。

参考文献

(1) J.W. Dolan, LCGC 24(2), 132–138 (2006).

(2) J.W. Dolan, LCGC 25(5), 448–452 (2007).

(3) K. Stark, US Patent 4,228,821 (October 21, 1980).

(4) M.L. Ledtje and D. Long, Jr., US Patent 5,002,662 (March 26, 1991)




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更换一个主动阀真不便宜,这个线路接哪里?仪器主板本身留有接口?
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用100%乙腈,使用主动入口阀也是可能会出现压力丢失或压力不稳的现象,主要是纯乙腈对阀芯影响比较大
valorb
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如果是买的原装的不是二手,可以向800咨询是否可以更换为主动阀,我们前几年买了一台1260,也是被动阀堵,后来免费申请更换的主动阀。不知还行不行,因为时间比较久了