主题:【第十四届原创】GC450有机氯出不齐峰的故障排除

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农检联合队发表于:2021/08/01 09:35:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                            GC450有机氯出不齐峰的故障排除





        6月份,我单位在进行蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定时,气相GC450出现了有机氯出不齐峰的故障,现将故障排查处理方法分享给大家,以便遇见同样问题时大家能迅速排查和快速解决仪器故障。

        一、故障现象

        开机前,我检查了色谱柱、衬管、进样垫,仪器状态和上次一样,就放心的开机,开机后,一切显示正常,没有报警,仪器烘烤了一夜以后开始进正己烷,发现没有出溶剂峰,开始排除仪器故障。

        二、故障排除

        1、卸下进样针,用丙酮和无水乙醇进行了清洗,发现进样针没有堵塞的情况,进样针正常

        2、再次对衬管和O型圈进行检查,发现衬管和O型圈没有问题,衬管是蓝色的高惰衬管,白色的匝心有点黑,但我认为不影响使用,就对该衬管进行了重新安装。

        3、对GC450氮气气路进行试漏排除,所有气路不漏气。

        4、关机,卸下色谱柱进样口和检测器两端,发现石墨垫破损,更换了新的石墨垫,按照仪器安装操作要求进样口段3.7cm,检测器段10.5cm接好了色谱柱。

        5、开机,进正己烷,色谱图一条直线,没有溶剂峰。

        6、重新卸下色谱柱,让张老师帮我检查问题,结果发现接进样口和检测器段的3.7cm10.5cm色谱柱长度应该从螺母后端开始量起,而我是从螺母前端开始算起的。

          7、重新正确接色谱柱,正己烷溶剂峰出现,进19cl标液,发现进样6分钟以前色谱峰正常,6分钟以后峰高度和峰数量明显减少,峰出不齐。怀疑是不是基质效应的影响,就在19cl标液中加入80ul分析保护剂,再次查看色谱峰情况仍然是6分钟以后峰高度和峰数量明显减少,色谱峰出不齐的情况没有改善。

                             


          8、排除了多方面原因,色谱峰出不齐的情况没有得到有效解决,这时候我想到,高惰衬管稍微有点脏,是上次检测用过的,是不是因为衬管污染以后,产生了吸附现象造成了峰出不齐,更换了新的蓝色高惰衬管,重新进19cl标液,色谱峰出峰齐全。

          三、总结

        1、气相检测时,发现色谱峰出不齐,特别是溶剂峰都不出时,我们排除故障要先易后难,比如先检查气路、进样垫,进样口,衬管,这些都不需要关机,如果以上这些没有问题,就需要检查色谱柱和石墨垫,这时就需要关机。

        2、更换石墨垫,接色谱柱时,色谱柱尺寸一定要量准确,一定要弄清楚测量的色谱柱长度包不包括螺母长度,色谱柱接的过长,同样出现色谱峰一条直线,不出峰的情况。

        3、所有问题都排查后,仍然不能解决问题,即便看着衬管干净,也要换一个新的衬管试一下。






















































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zyl3367898
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峰出不齐,后面的峰不出或很小,这种现象常见,楼主总结的到位,这几个原因都考虑到了。
m3316431
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峰出不齐,一直以为是漏气的原因,看来衬管脏了,容易吸附也是一方面原因。
avih1981
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峰出不齐的几种原因,楼主都总结出来了,收藏学习
zyl3367898
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最开始也没有向衬管上面想,谁知最后是它的原因。
玉国
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还以为是进样垫漏气了,原来还有这么多原因。
mxl2699
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后面的峰还不少,出不齐的原因还有好几个,很好的经验。
wlj0300
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四季樱花
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伊瑶
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原文由四季樱花(v3005804)发表:图片清晰,故障排除的思路清晰。
总结的很详细,学习了。
zyl3367898
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像这种故障出现后,要善于总结,这样下次出现后就能解决了。