主题:【第十四届原创】有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于:2021/08/01 13:14:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

通标小菜



近日在做气相色谱测定10种有机磷农残时发现色谱峰丢失的问题,一共10种物质,半年前做的时候出峰还正常,半年后再做发现10峰变成9个峰,少了一个水胺硫磷的色谱峰。做这个方法用的是安捷伦的GC-FPD,这台仪器平常不走样,一直空闲着,仪器条件如下,色谱柱:安捷伦HP-530m×320μm×0.25μm程序升温:130℃→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃进样口温度:250℃柱(氮气)流量:2.0 ml/min不分流进样 半年前走的1000ppb标样出峰情况如图1



图1  初始正常谱图



从图1中看出色谱峰都正常,10个物质出峰都良好,然而最近再次走标样发现出峰不正常,响应较之前有所降低且少了一个水胺硫磷的色谱峰如图2,保留时间8.2min处基本上看不到有出峰,平白无故消失了。



图2  出峰异常图



发现出峰异常后开始排查原因,我最先想到的是色谱柱接入问题,怀疑是进样口或者检测器端色谱柱没接好,于是进行检查发现没问题。然后是色谱柱,怀疑色谱柱不好导致色谱峰丢失,进而换了一根新的HP-5色谱柱,再次进标样依然如此,丢失的色谱峰仍未再现。再次把焦点聚集到进样口处,拆开进样口更换了隔垫以及新的超惰性衬管,走标样依然不出峰。

此时都快没辙了,仔细想想后把注意力放在了进样口吸附上,吸附一般发生在衬管中,于是索性把玻璃棉全部取出来走标样,走出来的谱图见下图3。



图3 去玻璃棉谱图



去掉玻璃棉后走样果然有效,消失的水胺硫磷色谱图再次出现,最终问题就是锁定在衬管玻璃棉吸附上,但是考虑到没有玻璃棉色谱柱容易变脏和被污染,所以选择了自己填充玻璃棉,在衬管底部加入少许玻璃棉,同时对色谱条件再一次进行了优化,优化后的条件如下,色谱柱:安捷伦HP-530m×320μm×0.25μm程序升温:130℃→15℃/min→250℃hold 2 min);进样口温度:200℃柱(氮气)流量:2.0 ml/min;分流11进样,走出来的谱图如图4所示:



图4 改进后走样谱图



从图4上可以看出,第一个峰速灭磷峰型较之前明显变好,峰变的更尖锐,不拖尾肩峰,而且分流后的响应比不分流的还要高一点,另外9个物质也获得了较好的色谱保留。
该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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wazcq
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zyl3367898
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这个衬管加了多少玻璃棉?有图片吗?玻璃棉高度是多少?
通标小菜鸟
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
用的是不分流衬管吗
是的
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个衬管加了多少玻璃棉?有图片吗?玻璃棉高度是多少?
当时忘记拍照片了,就加了一点点玻璃棉,位置在衬管底部
m3336169
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玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点,这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂,可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃,然后在程序升温试一下。
通标小菜鸟
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原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:支持一下,顶一下
感谢回复。
通标小菜鸟
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点,这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂,可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃,然后在程序升温试一下。
溶剂为丙酮,玻璃棉的填充量确实是个问题
Insm_f1be3617
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有些农残化合物是真不好做,进样口不仅有吸附,有些还会分解,温度高了容易分解,低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附,加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡
通标小菜鸟
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原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:有些农残化合物是真不好做,进样口不仅有吸附,有些还会分解,温度高了容易分解,低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附,加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡
确实是这样
七世念残
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老师有试过安捷伦的砂芯衬管吗?5190-5112这个型号据A家说应该是可以的