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主题：【第十四届原创】有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

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通标小菜鸟
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菜鸟分析队发表于：2021/08/01 13:14:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3141805原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记

通标小菜鸟



近日在做气相色谱测定10种有机磷农残时发现色谱峰丢失的问题，一共10种物质，半年前做的时候出峰还正常，半年后再做发现10个峰变成了9个峰，少了一个水胺硫磷的色谱峰。做这个方法用的是安捷伦的GC-FPD，这台仪器平常不走样，一直空闲着，仪器条件如下，色谱柱：安捷伦HP-5（30m×320μm×0.25μm）；程序升温：130℃→20℃/min→150℃→10℃/min→250℃；进样口温度：250℃；柱（氮气）流量：2.0 ml/min；不分流进样。 半年前走的1000ppb标样出峰情况下如图1：



图1  初始正常谱图



从图1中看出色谱峰都正常，10个物质出峰都良好，然而最近再次走标样发现出峰不正常，响应较之前有所降低且少了一个水胺硫磷的色谱峰如图2，保留时间8.2min处基本上看不到有出峰，平白无故消失了。



图2  出峰异常图



发现出峰异常后开始排查原因，我最先想到的是色谱柱接入问题，怀疑是进样口或者检测器端色谱柱没接好，于是进行检查发现没问题。然后是色谱柱，怀疑色谱柱不好导致色谱峰丢失，进而换了一根新的HP-5色谱柱，再次进标样依然如此，丢失的色谱峰仍未再现。再次把焦点聚集到进样口处，拆开进样口更换了隔垫以及新的超惰性衬管，走标样依然不出峰。

此时都快没辙了，仔细想想后把注意力放在了进样口吸附上，吸附一般发生在衬管中，于是索性把玻璃棉全部取出来走标样，走出来的谱图见下图3。



图3 去玻璃棉谱图



去掉玻璃棉后走样果然有效，消失的水胺硫磷色谱图再次出现，最终问题就是锁定在衬管玻璃棉吸附上，但是考虑到没有玻璃棉色谱柱容易变脏和被污染，所以选择了自己填充玻璃棉，在衬管底部加入少许玻璃棉，同时对色谱条件再一次进行了优化，优化后的条件如下，色谱柱：安捷伦HP-5（30m×320μm×0.25μm）；程序升温：130℃→15℃/min→250℃（hold 2 min）；进样口温度：200℃；柱（氮气）流量：2.0 ml/min；分流1：1进样，走出来的谱图如图4所示：



图4 改进后走样谱图



从图4上可以看出，第一个峰速灭磷峰型较之前明显变好，峰变的更尖锐，不拖尾肩峰，而且分流后的响应比不分流的还要高一点，另外9个物质也获得了较好的色谱保留。
附件：
有机磷农残消失的色谱峰之寻觅记.docx
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2021/8/1 22:03:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是不分流衬管吗
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zyl3367898
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2021/8/3 22:19:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个衬管加了多少玻璃棉？有图片吗？玻璃棉高度是多少？
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/10/9 10:10:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
用的是不分流衬管吗
是的
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通标小菜鸟
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2021/10/9 10:11:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个衬管加了多少玻璃棉？有图片吗？玻璃棉高度是多少？
当时忘记拍照片了，就加了一点点玻璃棉，位置在衬管底部
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m3336169
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2021/10/9 16:12:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点，这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂，可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃，然后在程序升温试一下。
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2021/10/9 17:01:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:支持一下，顶一下
感谢回复。
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通标小菜鸟
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2021/10/9 17:07:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:玻璃棉吸附确实是个问题。不过还是要装填一点，这样色谱柱少维护。另外分流进样比不分流进样高可能是因为起始温度高了。不清楚楼主使用的什么溶剂，可以降低起始温度至比溶剂沸点低10-20℃，然后在程序升温试一下。
溶剂为丙酮，玻璃棉的填充量确实是个问题
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Insm_f1be3617
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2021/10/11 15:31:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些农残化合物是真不好做，进样口不仅有吸附，有些还会分解，温度高了容易分解，低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附，加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡
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通标小菜鸟
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2021/10/11 15:37:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f1be3617(Insm_f1be3617) 发表:有些农残化合物是真不好做，进样口不仅有吸附，有些还会分解，温度高了容易分解，低了汽化不全。玻璃棉加多了容易吸附，加少了会污染色谱柱头。需要在两个极端间找平衡
确实是这样
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七世念残
v2908487
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2021/10/11 17:34:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师有试过安捷伦的砂芯衬管吗？5190-5112这个型号据A家说应该是可以的
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