主题:【第十四届原创】国产气质联用仪白酒中的塑化剂残留解决方案

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                                            国产GCMS中白酒塑化剂残留处理

因为一些机缘巧合,最近有幸处理一台国产GCMS 做白酒塑化剂空白残留问题。

任务接收:国内知名白酒生产大厂有一台国产GCMS配备panna B120自动进样器,最近半年空白测试中塑化剂残留不能解决,仪器不能满足GB31604.30-2016标准的测试。

仪器如下图(因保护客户隐私图片不全,凑合着用了):



客户提供塑化剂残留空白全扫描总离子流图:



从客户提供的空白总离子色谱图及考虑到仪器官方较长时间未解决,故分析较细:

1、杂质比较多。

2、柱流失可能。

3、气路管路经载气带入可能。

4、空白试剂带入可能。

5、进样针残留可能。

6、进样瓶洗瓶残留可能。

7、空白试剂带入可能。

8、进样口隔垫流失可能。

9、进样瓶洗瓶隔垫可能。

10、溶剂瓶垫可能。

处理方案:

首先做仪器维护,进样口,进样针,隔垫,衬管,分流平板,柱头,离子源清洗、色谱柱老化等,把仪器状态调整到最佳。

然后把以上10条涉及的塑料部分全部用自带不含塑化剂色谱纯有机溶剂超声萃取30分钟,然后用自带的进样瓶装瓶上机。





经过几天的排查,发现蓝色,绿色进样瓶垫,棕色圈,样品管方法空白均含有痕量邻苯二甲酸酯类。其次SGE进样针针尖太锋利进样过程中容易带进去镉垫碎末,碎末残留在进样口衬管内导致空白出邻苯二甲酸酯类的特征峰。最后排查了铜管,铜帽,压环,减压阀,载气,分流出口,质谱等均未发现异常污染源。
最后提出9点建议整改措施:
1.试剂请更换进口色谱纯试剂并做试剂选择离子149扫描验收。
2.清洗针溶液每日更换新鲜的。
3.进样口镉垫定期维护或更换,不能拧太紧。
4.衬管和o型圈定期维护或更换。
5.进样针定期清洗除掉残留物或更换。
6.样品管每次做样前高温烘烤或泡酸洗净烘干或晾干。
7.进样前300度烘烤进样口和色谱柱30分钟。
8.样品空白或试剂空白高请按上述要求重新核查一遍。
9.快速老化无法彻底解决记忆效应,则需要清洁进样口更换衬管镉垫并切除进样口端色谱柱10-20厘米。

处理后总离子流色谱图如下:

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