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主题：【第十四届原创】食用农产品快速检测结果验证评价报告-农残有机磷

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我是风儿

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农检联合队发表于：2021/08/01 17:51:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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食用农产品快速检测结果验证评价报告

根据《省市场监督管理局办公室关于加强食品快速检测产品评价工作的通知》（市监办[2020]87号），于2020年10月对市辖区的各县市已投入使用的快检产品按照总局《食品快速检测方法评价技术规范》和省局《食品快速检测产品评价工作参考指南》的要求开展评价工作，现报告如下：

一、评价对象

农药残留中有机磷快速检测方法

二、评价依据

1、食品快速检测方法评价技术规范(食药监办科〔2017〕43号)

2、总局关于规范食品快速检测方法使用管理的意见(食药监科〔2017〕49号)

3、总局发布的食品快速检测方法（蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）

5、NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第一部分方法二

三、评价项目

1、农药残留：丙溴磷丙物源性食品中克伦特罗、

四、评价指标

包括灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率和与参比方法的一致性等。

五、评价方法

1、样品空白基质的选择

1.1 农药残留快检空白基质

1.1.1 检测原理：比较成熟的农残快速检测方法原理均是采用胆碱酯酶抑制法，产品有分光光度法和速测卡法。分光光度法的检测原理：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率；速测卡法的检测原理：样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。

1.1.2 基质确定:葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。因此为尽量减少基质所带来的干扰因素,选取基质较为简单的冬瓜作为农药残留快检的空白基质。

1.2 样品基质

具体选取样品基质如下：

项目	样品基质
丙溴磷	冬瓜

2、盲样制备

按照《省市场监督管理局办公室关于加强食品快速检测产品评价工作的通知》（市监办[2020]87号），验证样品分为农残残留、兽药残留2类，每类样品分为阴性样品、阳性样品2种，将每种样品随机产生3份，各县市区局将收到6份样品。

2.1 样品情况

2.1.1农药残留丙溴磷快检样品情况

阴性样品制备：将冬瓜切碎混匀均一制成匀浆，制备好的样品，经NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第一部分方法二》气相色谱法验证，确认其不含丙溴磷。

阳性样品制备：取适量上述匀浆样品，添加丙溴磷标准品，搅拌混匀，制成加标水平为快检方法（KJ201710）检测限3倍水平的丙溴磷阳性样品。

阳性和阴性样品各制备约1000g，分装成40 g/份，每份样品均贴相应标识，样品随机派发10个县市，每个单位分发3份样品，其中阳性和阴性样品各15份。

2.2 样品均一性验证

2.2.1 农药残留丙溴磷

取2份阴性和6份阳性留样样品经实验室采用NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第一部分方法二》气相色谱法检测分析。阴性样品（111）均为未检出丙溴磷，阳性样品（222）均检出丙溴磷，检测结果分别为1.22、1.28、1.32、1.21、1.24、1.45 mg/kg，平均值为1.29 mg/kg，SD为0.09，说明制备的样品均一性良好。

六、测定结果

1、农药残留丙溴磷

1.1 各县市快测仪器及试剂盒汇总见表1.

表1 各县市丙溴磷快测仪器及试剂盒汇总

编号

县市

试剂盒

仪器

厂家

试剂盒名称

检测限

厂家

型号

深圳市易瑞生物技术股份有限公司

丙溴磷快速检测试纸条

0.2~0.5mg/kg

深圳市易瑞生物技术股份有限公司

农药残留速测卡

0.5mg/kg

深圳市易瑞生物技术股份有限公司

易瑞生物一体化便携式食品药品安全快速检测系统化YR-600Plus

厦门斯坦道科学仪器股份有限公司

STD-9000

0.5mg/kg

PSD-SP系列农药残留检测仪

福州佳宸生物科技有限公司

农药残留快速检测试剂

福州佳宸生物科技有限公司

多功能食品安全检测仪Polaris-PR70

厦门斯坦道科学仪器有限公司

多功能食品安全检测仪STD-9000

厦门斯坦道科学仪器有限公司

STD2020092501

厦门斯坦道科学仪器有限公司

STD-XG

4、7、30采用杭州浩景科技有限公司

7采用深圳市易瑞生物技术股份有限公司

杭州天迈十五年生物科技有限公司

TMYQ-112T

深圳市易瑞生物技术股份有限公司

1.2 农药残留丙溴磷各县市快检检测结果与实际结果比较

各县市农药残留丙溴磷快检检测结果与实际结果比较见表2。

表2 丙溴磷快检结果

	编号	县市	实际样品			快检结果				A	B	C	A	B	C
1	编号	县市	**	1+	26-	28-	1-	26-	28-
2	**	2-	13-	21+	2-	13-	21-
3	**	3+	15-	23+	3+	15-	23+
4	**	4-	7+	30-	4-	7+	30-
5	**	6-	11-	24+	6-	11-	24+
6	**	8-	12+	27-	8-	12+	27+
7	**	5+	16+	19-	5+	16+	19-
8	**	9+	17-	25+	9+	17+	25+
9	**	10-	14+	18+	10-	14+	18+
10	**	20+	22+	29-	20+	22+	29-

注：+：阳性样品，-：阴性样品；红色粗体：快检结果和实际样品不一致。

七、结果评价

1、各县市快检结果评价分析

按照总局食品快速检测方法评价技术规范(食药监办科〔2017〕43号)的要求，对方法的灵敏度、特异性、假阴性率、假阴性率进行评价，结果应符合总局公布的快检方法中的性能指标要求，快检方法与参比方法的经卡方检验，阳性确证比率在95%的置信区间内没有显著性差异。

农药残留丙溴磷

15份阴性样品，有2份检出丙溴磷。15份阳性样品，有13份检出丙溴磷，2份未检出丙溴磷，对快检方法的灵敏度、特异性、假阴性率、假阴性率、与参比方法的一致性进行评价，其评价方法参照“食品快速检测方法评价技术规范附件1“快速检测方法性能计算表”进行统计分析处理。结果见表5。

表5 丙溴磷快速检测方法性能评价

样品情况	检测结果		总计
	阳性	阴性
阳性	13	2	15
阴性	2	13	15
总数	15	15	30
显著性差异（2）	0.25
灵敏度（p+，%）	p+=13/15≈86.7%
特异性（p-，%）	p-=13/15=86.7%
假阴性率（pf-，%）	pf-=2/15=13.3%
假阳性率（pf+，%）	pf+=2/15=13.3%
相对准确度，%c	26/30≈86.7%

八、原因分析

1、农药残留丙溴磷

通过对10个县市农药残留丙溴磷快检情况进行评价，使用加标盲样进行测试，考察了测试结果的灵敏度、特异性、假阳性率和假阴性率等综合性能。考察结果发现，本次快检测试的中的灵敏度指标、假阴性率指标性能达不到总局发布的食品快速检测方法《蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）》的要求，即灵敏度≥95%（本次评价结果为86.7%）、特异性≥85%（本次评价结果为86.7%）、假阴性率（漏检）≤5%（本次评价结果为13.3%）、假阳性率（误判）≤15%（本次评价结果为13.3%），经卡方检验，与参比方法的阳性确证比率在95%置信区间内无显著性差异。这可能和不同厂家的试剂盒质量参差不齐，产品存在技术缺陷，准确率低有关，而且厂家均未在快检产品中配套质控样品或规定质控实验步骤。另外，检测人员是否有经过培训，操作是否熟练，也是一个重要影响因素。

附件1

快速检测方法性能指标计算表

样品情况a	检测结果b		总数
	阳性	阴性
阳性	N11	N12	N1.=N11+N12
阴性	N21	N22	N2.=N21+N22
总数	N.1=N11+N21	N.2=N12+N22	N=N1.+N2.或N.1+N.2
显著性差异（2）	2=（N12-N21-1）2/（N12+N21），自由度（df）=1
灵敏度（p+，%）	p+=N11/N1.
特异性（p-，%）	p-=N22/N2.
假阴性率（pf-，%）	pf-=N12/N1.=100-灵敏度
假阳性率（pf+，%）	pf+=N21/N2.=100-特异性
相对准确度，%c	（N11+N22）/(N1.+N2.)
注： a由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果； b由待确认方法检验得到的结果。灵敏度的计算使用确认后的结果。 N：任何特定单元的结果数，第一个下标指行，第二个下标指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列；N12表示第一行，第二列。 C为方法的检测结果相对准确性的结果，与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。