紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第十四届原创】紫外测试CODmn

浏览 |回复1 电梯直达
过年杀只猪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为jbcng原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

紫外分光光度法测定高锰酸盐指数



摘要 COD - 定义化学需氧量是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大,而被有机物污染是很普遍的,因此,COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。



1.  定义:

由于CODcr一般适用于工业废水,COD值较高的水样,氯离子较低的水样。而CODmn又称高锰酸盐指数,国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水

按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。

酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。





2.  目的:

目前普遍采用国家标准方法,酸性高锰酸钾容量法对其进行测定:但该法取样量大 测试精密度欠佳,且回滴需要在较高温度下进行,容量法存在耗时、耗物、分析人员的劳动强度大等缺点,而且极易引入人为误差。因此现在已有很多地方尝试用分光光度法测试水中高锰酸盐指数。

实验原理

在酸性条件下,用过量的KMnO4氧化水体中的还原物质,由于KMnO4呈紫红色,在波长525nm处有最大吸收峰,采用分光光度法测定剩余的KMnO4的量,建立COD和吸光度的标准曲线,通过曲线计算出水样的COD

    4  实验方法

准确移取25mL水样(若样品浑浊,待澄清后取上层清液)50mL具塞比色管中,加人2.0 mL H2SO45.0mLKMnO4溶液,摇匀,迅速置于已升温至100℃恒温烘箱中,加热消解30min;消解完毕后,用自来水迅速冷却至室温,以二次蒸馏水为参比,用2cm比色皿,在波长525nm处测量吸光度。同时做空白实验。

方法线性关系

分别移取葡萄糖标准溶液 0.0 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0 10.0 15.0 mL 50 mL具塞比色管中(25 mL处有刻度),用水定容至25mL。在本实验条件下 ,测定吸光度。COD与其吸光度具有良好的线性关系,线性方程为 A = 0.029x +0.406 ,相关系数r= 0.9993符合要求,说明该方法可用于水质COD的分析测试。

  6  高锰酸盐指数的计算公式

水质COD的计算公式如下

C(COD Mn ) =[X0--X1*8*1000]/V

式中:  X0KMnO4使用溶液的浓度(m g27.0 m L ) X1一样品中剩余KM no4 的浓度(mg27.0mL);样品取样体积(m L ) 8 1.0 mLKMnO4溶液相当的以毫克表示氧的质量。

方法检出限、 精密度、精确度和回收率

0.10 mgL葡萄糖标准溶液平行测定12次,以3倍标准偏差计算方法检出限为 0.05m gL。对实际地表水、地下水样品按实验方法进行精密度和回收试验。结果RSD 1.05 1.20 ,运用标准溶液CODMn1000mg/L,稀释成10.0ug/mL,结果测得值9.8ug/L

加标回收率为 95.0 102.4 ,依据《地质实验室测试质量管理规范》本方法能够满足水样中CODMn的准确测定。
为您推荐
刘彦刚
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵