主题:【第十四届原创】安捷伦色谱柱的修复,又省了1万多块钱

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myoldid
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前言:我们单位主要从事农药制剂,化工产品,化学试剂,食品添加剂和肥料产品检测。我所在色谱小组,涉及气相,液相,气质,液质,氨基酸分析和离子色谱。主要用的也就是气相和液相。主要检测产品是农药制剂,主要使用的色谱柱是安捷伦的ZORBAX SB-C18。时间长了,柱子柱效会下降,会有峰拖尾,分叉现象。某天事情不多,就准备对柱子重新填充,修复一下。

1. 先按照同类型的新柱子测试证书的条件,对标记为废弃的柱子做个测试。测试条件见图1,试条件为甲醇+=85+15,流速1.0mL/min,进样体积5uL,柱温为室温。测试样品为5ug/mL的尿吡啶,200ug/mL的苯酚,25ug/mL的对硝基氯苯和850ug/mL的甲苯。测试波长为254nm。实际测试条件同证书,只是只用了苯酚和甲苯,浓度约500ug/mL



1

2. 测试结果见图2,图3。可见3#柱子的USP拖尾因子为1.3885#柱子USP拖尾因子为1.801,柱效很不理想。开干吧

2.
3

3. 先上工具,工具很简单,主要就是两个扳手,合适顺手干净就行。另外需要填充压实的挖填料的工具,接触填料的工具更要干净,不然就又污染了。最后用上的也就是一个称标品的挖耳勺,一根装修剩下的水泥钉,记得洗干净。

4.

4. 被牺牲的是一根柱效最差,生产日期也比较老的退役柱子。当然该柱子的填料类型和粒径要和其他一样,大家都懂得。本来是想拆开柱尾,用柱尾的填料的,干净。但是一拆开,就有一种不详的干净,这玩意儿的筛板在柱子里,不在帽子里,还扣不出来。接在泵上冲,超声都捅不下来。那只有期望柱头筛板别在柱子里,不然就凉了,不能表现了。拆开柱头,还好,筛板在螺帽里。柱头已经黄了,就像肥皂一样的黄。如图5


5

5. 先把这段肥皂黄挖掉,最好戴防毒面具,这粉粉很细,吸入了不好。肥皂黄很黄,多挖一些,我挖了两公分。然后拆开待修复的柱子,也拆柱头,也挖肥皂黄。待修复的柱子还可以,只是有些塌陷,没变好黄,挖了半公分,如图6.1,另一根污染很严重,那就多挖点,如图6.2。然后就是填充了。填充比较麻烦。从牺牲柱子里挖出填料,捅进待修复柱子里,填料很细,可以用点超纯水润湿一点,别太稀,不然白浆就能飚起来。如图7,我用钉子捅的。

6.1

6.2

7

6. 填充的目的就是压实,不能有缝隙不然就是死体积,就拖尾。填充的同时,对筛板超声清洗一下。我是先用水,再甲醇,再丙酮,再异丙醇,最后再是水这样来超声清洗的。如图8

8

7. 填充好,筛板洗干净后就装回去。装回筛板和螺帽时,把柱头刮平再堆点点填料,润湿后拧上螺帽。上机,对同一柱子跑几针样,看看柱效。肉眼可以见的拖尾消失了,USP拖尾因子小了很多。3#柱子修复后,USP拖尾因子由1.388变成了1.1505#柱子修复后USP拖尾因子由1.801变成了1.141.效果很理想。如图9,图10

9

10

8. 最后对几针测试做个汇总,顺便复习一下智能报告的编辑。修复后,两根柱子的USP拖尾因子平均值在1.121.13的样子,如图1112。比新柱子差一些,不过这性能用来做农药制剂已经可以了。本次修复好4根柱子,目前其中一根已经进样100多次,流动相涉及了酸碱盐,目测峰型还正常。又省了一万多块钱。

11
5#修复汇总
图12
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dong3626
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牛人,这样也可以?从来还没有想过这样的方式来修复柱子的。对柱子里面不太了解,看图示,里面也是很多填料堆积在一起的,然后用筛板啥的堵起来的?
myoldid
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原文由 dong3626(dong3626) 发表:
牛人,这样也可以?从来还没有想过这样的方式来修复柱子的。对柱子里面不太了解,看图示,里面也是很多填料堆积在一起的,然后用筛板啥的堵起来的?
这当然也只是对柱子要求不那个严格的场景下适用。拧开柱头后,筛板大多数情况下是留在柱头螺帽里的,填料挖出来就像面粉
xx_dxd_xx
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老哥NB,你这手艺被卖柱子的知道了要寻仇的
dadgoh
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
老哥NB,你这手艺被卖柱子的知道了要寻仇的
卖耗材的看到我发的后,找我帮他修复柱子
myoldid
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
有没有做过高柱压后,再补填料实验。
只是想到了这种方法,但没实施。等这批修复的出问题后,就试试高压后再填充,填充后再高压
kongkongde
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
有没有做过高柱压后,再补填料实验。
只是想到了这种方法,但没实施。等这批修复的出问题后,就试试高压后再填充,填充后再高压
我试过,柱效没啥提升。
p3118339
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myoldid
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原文由 p3118339(p3118339) 发表:
想问楼主填好柱子后是怎么冲洗柱子的?
现用90水+10甲醇冲洗20个柱体积后,就直接上流动相做测试了