主题:【第十四届原创】FPD不出目标峰维修总结

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lhl
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GC-2010plus FPD不出目标峰维修总结

故障简述:

用户GC-2010plusA机型,加装了ECD、FPD检测器,配有AOC-20i。使用FPD检测器,点火正常,显示各流量和压力均正常。但是做样品仅溶剂处出现一个倒峰,而目标峰(约0.5ppm有机磷)均不出峰。


仅进溶剂丙酮时出峰类似。

故障原因分析:

1)使用AOC自动进样器进样,如果针堵塞或泄漏可能导致进样量变小,从而仅出溶剂峰而不出目标峰。

2)进样垫漏气导致进入检测器的目标峰变少,从而不出峰。

3)目标峰吸附性强,如果衬管中石英棉脏或填充量过大,可能因吸附导致不出峰。

4)FPD检测器对色谱柱伸入长度要求比较严格,如果伸入位置不佳可能导致仅出溶剂峰。

5)气源不良,主要是氢气、空气。

6)放大板故障。

7)氢空比例不合适,导致灵敏度问题。

8)条件不合适。

9)用户标样失效。

维修方案:

1、检查用户方法参数,与之前正常时完全一致,并无改动。方法问题排除。

2、检查进样垫和衬管,用户表示出故障后更换过新的,并且衬管的石英棉填量与之前正常时无太大变化,但是结果仍是只出溶剂峰。进样垫和衬管问题排除。

3、重新检查进样口的适配器,干净无杂物,进样口端色谱柱长度伸入正常。检测器端柱子拆下后发现顶部无烧白痕迹,怀疑可能接入长度不正确。重新使用标尺确定长度。通过询问发现用户使用的标样时间较长,建议用户重新配置标样。在测试时,观察进样针是否能正常取到液体。结果能正常取样,但是仍不出目标峰。又使用自带的进样针手动扎针进了一次,也是一样的结果。排除柱伸入检测器长度问题、进样针问题。

4、检查气源,发现氢气发生器硅胶不仅已全部变色,并且能看到明显的水滴。

另外,使用中注意到用户氢气发生器的压力为0.3Mpa左右正常,但是显示流量为300mL/min。而此台发生器仅供一台气相FPD,使用流量为62.5mL/min,所以不应当显示这么大。说明自发生器到GC的氢气流路有漏气。单独堵住发生器检查,压力达到后,流量仍显示300mL/min。说明漏气发生在发生器内部。将另一台正常使用的氢气发生器替换上,压力达到后,FPD未点火时,流量显示0,点火后显示20mL/min。因为发生器上的流量显示一般是根据电解量模拟得出的,仅作参考,所以开始认为也可能是正常值。于是再次进样,结果仍然是只出溶剂峰。

5、于是怀疑GC上显示的氢气流量62.5mL/min并不是真实流量,而20mL/min才接近真实流量。因为氢气流量并不容易测得,所以尝试了另一种方法。在GC上将实际流量调大到100mL/min,这时氢气发生器上显示流量变为60mL/min左右。进样,目标峰出峰。

确认问题是因为氢气实际流量偏小导致。

6、更换APC氢气电磁阀,结果以62.5mL/min流量点火后,氢气发生器仍显示20mL/min。排除电磁阀问题。于是拆开APC逐段检查氢气流路是否通畅。

除阻尼管外,各部分气路并无堵塞。考虑到之前漏气的那台氢气发生器产生的气体可能带入了较多的水分,于是将各部分管路用乙醇清洗并晾干。更换氢气阻尼管。测试,以62.5mL/min流量点火后,氢气发生器显示60mL/min左右,正常。测试用户标样正常。

结论:

1、与FID检测器不同,FPD检测器对氢空比要求比较高,当比例不能达到最佳时,FID有可能仍然会出峰,只是灵敏度有一些下降。而FPD可能会直接导致目标峰不出峰。

2、GC检测器APC所控制气体的流量,是通过测量阻尼前的压力值换算得到,准确的前提是阻尼及后部气路正常,否则显示流量可能并不正确。


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你好,请问这个目标峰,有好几个峰是哪一个?
zyl3367898
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原来是这样,我们遇见过这种情况,不过故障原因是色谱柱接的尺寸不对引起的。哪个是氢气阻尼。
lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原来是这样,我们遇见过这种情况,不过故障原因是色谱柱接的尺寸不对引起的。哪个是氢气阻尼。
图上没有。是氢气管路中的一段
lhl
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原文由 快乐笔记(Ins_f836b853) 发表:
你好,请问这个目标峰,有好几个峰是哪一个?
除了溶剂,其他都是,是混标。
徐旭旋
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