主题:【已应助】多环芳烃专用柱DB-EUPAH(30*0.25*0.25)使用问题

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繁世旧城
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做多环芳烃EPA16,原来用DB-5MS进行分离,做出来分离效果不好,因此购买了一根DB-EUPAH专用柱,但是使用以后发现对于分离效果的改善并不明显,甚至对于茚苯[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽的分离还更差了,按照安捷伦官网给的方法直接成一个峰了,请问为什么?升温程序为:80℃(1min),以25℃什至200(3min),最后以8℃升温至310℃(15min),图中倒数第二个峰实际为两个峰(我降低至3℃/min是会出现一点分裂,但是分离极不明显)

DB-EUPAH测得
最佳答案:原天回复于2021/08/03
按IEC 62321-10的方法跑,可以分开的,就是和他所给的谱图的出峰时间不太一致。快了很多。
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原天
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按IEC 62321-10的方法跑,可以分开的,就是和他所给的谱图的出峰时间不太一致。快了很多。
通标小菜鸟
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提高分离度除了降低升温速率以外还可以降低流速,对于GCMS来说,尽管两个峰无法完全分开,但只要定性定量离子有区别,也能通过谱库检索准确的进行定性和定量。如果购买的是PAH专用柱的话,按理分离效果应该会比较好,楼主可以在安捷伦给出的色谱方案上再结合自己实际出峰情况再调整优化一下看看
深蓝
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茚苯[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽不容易分离,可以用定量离子区分开,不必完全分开的
JOE HUI
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除了楼上老师们提到的降低升温速率以外还可以降低流速,优化方法,或则使用性定量离子区别外.也可以考虑维护进样口,分流平板等,建议用一只崭新的衬管(从未使用过的衬管)来做下测试
dahua1981
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一个方法不是一个柱子就完全解决的,还与仪器性能和程序等方面都有很大影响。
同样是DB-5的柱子,下面这个帖子就是实现了18中PAHs的分离。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7242553
繁世旧城
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
按IEC 62321-10的方法跑,可以分开的,就是和他所给的谱图的出峰时间不太一致。快了很多。
按照上面的方法做了,它用的20m的柱子,不一样,我按照上面的方法做出来效果不好
时光左岸L
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我们平时也是用DB-5MS或HP-5MS的柱子做的,确实不是能很好地分开,不过二者的离子一个选278,一个选276,影响不是很大。也省的做别的参数的时候换柱子了
xx_dxd_xx
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茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽这两个要温度低一点才好分离,我记得安捷伦给的方法是要在280保持一定时间,直到这两个快出来的时候才继续升温。我也试过,终温设290,升温速率5,分离会好很多,就是时间有点长。安捷伦现在有两种PAH专用柱,另一种是select-PAH,据说更好一些。
xx_dxd_xx
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另外请问楼主的进样还有离子源温度是怎么设置的?你这个虽然有没分开的,但是峰很尖锐,完全不拖尾,属于很好的了。我现在做用的VF-17柱,分离没问题,但是最后6个峰都拖尾,而且面积偏小很多。我把离子源提高到300度改善了一点,但是还是峰很低,不知道是不是进样有问题。
深蓝
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
另外请问楼主的进样还有离子源温度是怎么设置的?你这个虽然有没分开的,但是峰很尖锐,完全不拖尾,属于很好的了。我现在做用的VF-17柱,分离没问题,但是最后6个峰都拖尾,而且面积偏小很多。我把离子源提高到300度改善了一点,但是还是峰很低,不知道是不是进样有问题。
你这个可能是某个位置温度偏低导致,把参数发上来看看