主题:【已应助】气相色谱平行性不好,并且峰面积越来越大,都有什么原因导致呢?

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郭员外在做实验
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气相色谱平行性不好,并且峰面积越来越大,都有什么原因导致呢?
最佳答案:dahua1981回复于2021/08/03
导致色谱峰平行样不好,峰面积变大的主要原因有以下几点:
①方法参数设置:
a.分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。
b.数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;
c.方法设置参数变化,如积分参数变化;
d.手动进样时进样技术不好。
②仪器因素:
a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;
b.分流口被污染;
c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;
③色谱柱因素:
a.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;
b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;
c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;
d.柱温未达到平衡就开始进样;
解决方案如下:
测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;
其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。
另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。
如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。
如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。
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dahua1981
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可能是仪器残留也可能是仪器稳定性差,就你所说峰面积越来越大那残留的可能性更大一点。是不是残留可以通过间隔拍空白溶剂针来验证,如果走完一针样品后紧接着空白溶剂针里也有目标出峰就说明是残留,此时需要见笑进样浓度。如果不是残留那就是仪器平行线不好,需要维护了
dahua1981
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导致色谱峰平行样不好,峰面积变大的主要原因有以下几点:
①方法参数设置:
a.分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。
b.数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;
c.方法设置参数变化,如积分参数变化;
d.手动进样时进样技术不好。
②仪器因素:
a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;
b.分流口被污染;
c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;
③色谱柱因素:
a.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;
b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;
c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;
d.柱温未达到平衡就开始进样;
解决方案如下:
测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;
其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。
另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。
如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。
如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。
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2021/8/3 12:50:52 Last edit by dahua1981
JOE HUI
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参考如下资料:导致色谱峰平行样不好,峰面积变大的主要原因有以下几点:
①方法参数设置:
a.分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。
b.数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;
c.方法设置参数变化,如积分参数变化;
d.手动进样时进样技术不好。
②仪器因素:
a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;
b.分流口被污染;
c.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;
③色谱柱因素:
a.色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;
b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;
c.色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;
d.柱温未达到平衡就开始进样;
解决方案如下:
测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;
其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。
另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其重要。
如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。
如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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楼主详细说说具体分析条件为好,具体说说样品的具体情况为好。

有谱图为好
myoldid
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首先确保进样口,检测器参数没变动,进样针干净,隔垫O圈无漏气,每次进样进样体积没变化

可以参照以下帖子排除一下故障

一个诡异的很安静的分裂峰,从标品到溶剂再到进样口的排查

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346583

PAEs
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zyl3367898
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最简单的是换个衬管,因为衬管污染后可能会让峰面积越来越大。不行的话,把接检测器端的柱头切20-30CM。
安平
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          具体问题具体分析为好。

      1  色谱柱方面
                  如果色谱柱没有老化彻底或者存在轻微污染,那么随着不断的进样,色谱柱本底信号慢慢降低(或者说色谱柱慢慢变得清洁),样品峰面积会慢慢增加。
                  色谱柱内惰性不良,样品逐渐掩蔽柱内活性点。

      2  气源或气流控制
                  气源发生器尚未稳定,输送出的气体纯度慢慢增加,会造成色谱峰响应逐渐增加。
                  气流控制部分存在故障,造成分流或者检测器流量缓慢变化。

      3  检测器
                  检测器污染,并且污染的情况逐渐减弱。
                  检测器开启时间较短,尚未达到平衡状态,例如ECD或TCD。
      4  样品
                    样品化学性质不太稳定。

      5  进样口
                    进样口惰性不良,样品进样后,逐渐掩蔽进样口内活性点。
zyl3367898
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色谱柱污染也会造成峰面积越来越大,老化色谱柱,切柱头。
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