主题:【已应助】异常平台峰确认

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guoyang
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目前在做Agilent HSGCMS,样品溶剂是水,在1.5-1.9min之间出现一个平台,TIC和MS图如下:请教各位这个平台是什么东西?如何消除?有什么解决办法?

最佳答案:dahua1981回复于2021/08/04
  色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。

  一旦遇见平头峰,应该从以下几个方面来解决:

  1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;

  2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;

  3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;

  当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析。


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dahua1981
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  色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过大导致信号过大,信号超过记录仪的zui大测量值,不再上升而出现平头峰,包括进样量过大及饱和度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪滑线电阻或机械部分故障。

  一旦遇见平头峰,应该从以下几个方面来解决:

  1 减少进样量,或者合理的稀释,加大分流比进样;

  2 适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;

  3 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;

  当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主峰就可能会出现平头峰,因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系,因此不必关注此类主成分平头峰,对杂质自身标准品对照定量法,实际实验中要注意具体问题具体分析。


安平
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详细说说具体分析条件为好。。。包括GCMS和顶空部分的具体操作条件,色谱柱具体规格等。

出现平顶的信号,未必与过载有关系。要看信号的强度是否很大。

也有可能与分析系统聚焦能力较弱有关系,建议采用液膜厚度较大的色谱柱,提高色谱柱流量和分流比。顶空分析中,聚焦能力的问题很重要。

鉴于该信号保留弱,可以考虑是否为空气或者水蒸气的信号。

此外分析方法是否设定了不分流进样?建议采用分流方式测定,分流比要与色谱柱相适应。
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2021/8/4 21:56:50 Last edit by byron1111
PAEs
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xx_dxd_xx
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做顶空水是会出峰的,有时候跟空气峰在一起,有时候会分开,与柱子和实验条件有关。楼主最好详细描述实验条件
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2021/8/5 23:36:05 Last edit by xx_dxd_xx
guoyang
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:做顶空水是会出峰的,有时候跟空气峰在一起,有时候会分开,与柱子和实验条件有关。楼主最好详细描述实验条件
7890GC,7697HS,5973MS,色谱柱VF-624MS,升温程序40度,保持20分钟,10度每分钟到240度,保持20分钟,分流比5:1。顶空的瓶温度85度,定量环95度,传输线105度
1.2分钟是空气和水峰
安平
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原文由 guoyang(guoyang) 发表:7890GC,7697HS,5973MS,色谱柱VF-624MS,升温程序40度,保持20分钟,10度每分钟到240度,保持20分钟,分流比5:1。顶空的瓶温度85度,定量环95度,传输线105度1.2分钟是空气和水峰
色谱柱内径多少?
guoyang
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原文由 安平(byron1111) 发表:色谱柱内径多少?
30m  0.32mm  1.8um