主题:【已应助】路过的大神,指导下肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测

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问题123
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          大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教        1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。          2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢
最佳答案:dahua1981回复于2021/08/04
1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以
浓度低的做不出,建议从以下几点考虑
1 维护一下进样口,进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。
2 老化色谱柱。
3 清洗离子源。如果离子源污染,也会造成灵敏度差。
4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
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dahua1981
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2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。
二氯甲烷和水是共轭溶液,本来就不能很好分层。可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。也适当升温对情况有改善作用。溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动,扶好就行。分液的时候,在分层明晰之前就可以分,快分到界面的时候会发现,分层已经明显多了。
浓缩后溶液变粘稠和萃取物质有关,这个不好解决
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2021/8/4 14:10:02 Last edit by dahua1981
dahua1981
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1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以
浓度低的做不出,建议从以下几点考虑
1 维护一下进样口,进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。
2 老化色谱柱。
3 清洗离子源。如果离子源污染,也会造成灵敏度差。
4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
安平
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          楼主详细描述一下现在使用的具体操作条件为好。

          楼主具体使用什么型号的GCMS仪器?

          提高峰面积的方法一般有,降低分流比,增加进样体积,提高MS检测器电压,提高灯丝电流等方法。

          维护色谱柱、进样口和MS检测器有也有助于提高物质响应。

          建议采用SIM方式采集数据。

          具体问题具体分析。

          有机溶剂-水体系中加入合适的盐类,促进分层是常用的方法。
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2021/8/4 21:54:06 Last edit by byron1111
问题123
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          楼主详细描述一下现在使用的具体操作条件为好。

          楼主具体使用什么型号的GCMS仪器?

          提高峰面积的方法一般有,降低分流比,增加进样体积,提高MS检测器电压,提高灯丝电流等方法。

          维护色谱柱、进样口和MS检测器有也有助于提高物质响应。

          建议采用SIM方式采集数据。

          具体问题具体分析。

          有机溶剂-水体系中加入合适的盐类,促进分层是常用

灵敏度没有什么问题,目标物响应低,改变了采集方式目前差不多了。关键还是样品前处理问题需要大家帮忙,最好是做过这个项目的。

glzhangy21
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深蓝
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N-二甲基亚硝胺是不是有个液相的方法,那个应该更合适,气质不太好做。
柚子and汉堡
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原文由 问题123(v2857333) 发表:
请问你使用的是什么采集方法?我现在做这个标准,按标准的标液浓度标线做不出来,我用的是SIM方法,还请赐教
问题123
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我也是SIM采集,低浓度做不出来。惰性衬管也不行。所以把最低浓度点提高了,您那边前处理回收率怎么样?按国标前处理还是别的方法前处理?
Insp_3b212e23
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后面更新标准会出气质质的方法,SIM做的的确不好,MRM我们最低能做到0.5ppb。一定要用WAX柱子,用-5柱子做不好。
问题123
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原文由 wznp(Insp_3b212e23) 发表:
后面更新标准会出气质质的方法,SIM做的的确不好,MRM我们最低能做到0.5ppb。一定要用WAX柱子,用-5柱子做不好。
老师能否告知用的哪家质谱,用MRM 模式也是做不到5ppb。您参照的是那个标准?您说的新标准啥时候公示