主题:【已应助】气相石油烃(C10-C40)低浓度不出峰

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Insm_071cb7fe
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用气相走石油烃(C10-C40),之前最低点1mg/L的浓度走的好好的,现在走不出来了,现在要10mg/L的才堪堪出峰,峰型还不好,柱子没问题(在另一台仪器走是峰很漂亮),这种一般哪里出问题的可能性比较大
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/08/04
石油烃低点走不出来的关键在进样口,由于土壤石油烃样品基质都比较脏,就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱,特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护:
1、比如隔垫,隔垫扎多了孔会变大,会有漏气情况,漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。
2、衬管脏了会有吸附,造成低浓度不出峰,特别是玻璃棉那块,阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质,久而久之会在衬管内形成活性点位,会对样品造成吸附。
3、色谱柱进样口端,脏东西会吸附在那里,需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
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dahua1981
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对衬管,进样口,隔垫要进行维护,分流比缩小峰,可以提高仪器响应的灵敏度
通标小菜鸟
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石油烃低点走不出来的关键在进样口,由于土壤石油烃样品基质都比较脏,就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱,特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护:
1、比如隔垫,隔垫扎多了孔会变大,会有漏气情况,漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。
2、衬管脏了会有吸附,造成低浓度不出峰,特别是玻璃棉那块,阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质,久而久之会在衬管内形成活性点位,会对样品造成吸附。
3、色谱柱进样口端,脏东西会吸附在那里,需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
PAEs
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zengzhengce1
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检测器灵敏度低,气体流量比例等也有可能
ztyzb
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楼主同浓度响应值和原来相比呢?跑空白的时候呢?
安平
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          有色谱图为好,正常和异常的色谱图。

          目标峰的保留时间是否有异常?

          如果这一根色谱柱安装到其他色谱仪上之后,分析结果正常。那么就可以排除色谱柱问题。

          可以从进样器开始检查和确认灵敏度下降的原因。

          是否进样针不良,是否进样口泄漏,是否色谱柱进样口部分安装不良,是否进样口温度异常,是否检测器泄漏,是否检测器的线路损坏。

          逐步确认为好。
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2021/8/4 22:14:23 Last edit by byron1111
zyl3367898
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柱子没问题,检查进样口,换进样垫与衬管,有分流平板吗?换个新的分流平板。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:石油烃低点走不出来的关键在进样口,由于土壤石油烃样品基质都比较脏,就算净化过后有些样品还是出峰很杂乱,特别是沉积物。因此需要定期对进样口进行维护:1、比如隔垫,隔垫扎多了孔会变大,会有漏气情况,漏气会造成低浓度响应变低不出峰或者峰型不好。2、衬管脏了会有吸附,造成低浓度不出峰,特别是玻璃棉那块,阻挡了很多样品中的杂质喝高沸点物质,久而久之会在衬管内形成活性点位,会对样品造成吸附。3、色谱柱进样口端,脏东西会吸附在那里,需要对色谱柱头进行切割并且老化维护。
我换了隔垫和衬管再试试,不过目前这台应该检测器的问题比较大,但是就很疑惑检测器为什么会出问题
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主同浓度响应值和原来相比呢?跑空白的时候呢?
响应值都小了,溶剂峰响应值也小了,空白倒是只要溶剂峰
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原文由 安平(byron1111) 发表:                    有色谱图为好,正常和异常的色谱图。                    目标峰的保留时间是否有异常?                    如果这一根色谱柱安装到其他色谱仪上之后,分析结果正常。那么就可以排除色谱柱问题。                    可以从进样器开始检查和确认灵敏度下降的原因。                    是否进样针不良,是否进样口泄漏,是否色谱柱进样口部分安装不良,是否进样口温度异常,是否检测器泄漏,是否检测器的线路损坏。                    逐步确认为好。
保留时间是正常的,100mg/L高浓度的峰型也挺漂亮的,就是低浓度的走不出来,响应值低了好多