主题:【已应助】气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

浏览 |回复17 电梯直达
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有没有做聚酯切片检测的大佬,气相色谱测二甘醇含量,按国标A法测,同一个样品多次处理后上机结果偏差很大,是不是前处理有问题,反应管内1g样品加25ml酯交换液,油浴210℃加热2个小时,取出用水冷却到室温,再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事,跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%~1.2%的范围,测出来0.6%~1.3%都有
最佳答案:dahua1981回复于2021/08/05
参考一下吧
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:参考一下吧
多谢,这个是国标的B法
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:手怎么划破的,注意安全。
拧盖子的时候割到的/捂脸/
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
        如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好,那么就应该重点考虑前处理问题。


        比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。

        反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。

        可以考虑延长一点反应时间试试。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:瓶底是什么,没溶解完吗?
过滤到瓶子之后过过一会就慢慢出现的结晶状、棉絮状的东西
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:                如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好,那么就应该重点考虑前处理问题。                比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。                反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。                可以考虑延长一点反应时间试试。
同样方法分析别的的样品是正常的,分析别的样品有请专业的人来看过,说的是上机部分没问题,问题是在前处理上。尝试过延长时间,但是得出的结果也没有重复性,按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时,我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低,三、四个小时的时候结果会比较接近,但重复性还是不太好,而且太废时间了
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_7c3a53bc(Insm_7c3a53bc) 发表:同样方法分析别的的样品是正常的,分析别的样品有请专业的人来看过,说的是上机部分没问题,问题是在前处理上。尝试过延长时间,但是得出的结果也没有重复性,按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时,我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低,三、四个小时的时候结果会比较接近,但重复性还是不太好,而且太废时间了
温度也可以考虑调整一下。

样品实验冷冻粉碎
Insm_7c3a53bc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:温度也可以考虑调整一下。样品实验冷冻粉碎
我用的是普通的药材粉碎机,而且样品是烘箱烘结晶后粉碎的,是不是问题出在这了