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主题：【已应助】FID测甲醛甲醇甲酸

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Ins_80e4cfbd
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发表于：2021/08/07 12:19:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于这三个待测物，FID对甲醛甲酸的响应值很低这个我知道。但是我现在进甲酸，打纯物质进入它也没有峰。
柱子用的HO PLOT Q

甲醛溶液(37%wt in water ,10-15%甲醇稳定)
甲醇 99.0% 色谱纯
甲酸98.0% 色谱纯

刚开始把这三个一起配，每个各0.1ml?3.7ml乙腈。注射进去出了4个峰，然后我分别注射了甲醛甲醇，第三个峰定为甲酸，最后一个定为溶剂乙腈。
单个待测物分别进样确定下峰，甲醛甲醇都没问题，但是甲酸纯物质打进去不出峰，但是三个待测物加乙腈一起打能出4个峰，多的那个峰怎么都找不到是哪里的。

最后想请问下，甲酸和醛哪个响应值低一点。我这色谱上的甲酸是一点峰都没有。
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/07
甲酸极性太大了吧，PLOT柱不合适，需要衍生化才行
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dahua1981
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2021/8/7 17:23:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸极性太大了吧，PLOT柱不合适，需要衍生化才行
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xx_dxd_xx
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2021/8/7 18:30:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸应该比乙腈出来更晚。你的柱温多少？是不是柱温太低
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2021/8/7 21:03:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醛和甲酸在FID上响应较小吧，甲酸比甲醛响应更低
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2021/8/7 21:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:甲酸应该比乙腈出来更晚。你的柱温多少？是不是柱温太低
柱温95度，
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Ins_80e4cfbd
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2021/8/7 21:32:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:甲醛和甲酸在FID上响应较小吧，甲酸比甲醛响应更低
我进纯的甲酸好像都没有响应。
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yifan1117
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2021/8/7 21:55:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸响应不太好的。
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xiaoheihei
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2021/8/7 22:26:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP PLOT Q柱温程序升温做低碳醇也可以的，估计甲酸极性太强，可能在甲醇之后吧，并且FID响应太低了，可以换成热导池也许能出峰，具体没找到合适的文献，一般是衍生后分析或者离子色谱分析。
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2021/8/7 22:33:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:HP PLOT Q柱温程序升温做低碳醇也可以的，估计甲酸极性太强，可能在甲醇之后吧，并且FID响应太低了，可以换成热导池也许能出峰，具体没找到合适的文献，一般是衍生后分析或者离子色谱分析。
甲醇可以出峰，甲醛也可以，就是甲酸，纯的打进去都没东西。
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2021/8/7 22:33:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:甲酸响应不太好的。
打1ul纯物质进入也不应该没有峰呀
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dahua1981
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2021/8/7 23:07:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射进去出了4个峰,那个未知峰应该是水峰。甲醇FID响应较好、甲醛次之，甲酸在FID上基本无响应。
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