主题:【已应助】FID测甲醛甲醇甲酸

浏览0 回复26 电梯直达
dahua1981
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一般认为FID不会出水峰,楼主可以参考一下这个帖子
https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7069463-1.html
https://m.instrument.com.cn/bbs/d-1562365-1.html
安平
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有图么?详细说说具体分析条件为好。


甲酸的响应比甲醛要小,可以提高一点浓度和柱温试试。

安平
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水可能也会出峰的,保留不太强,拖尾比较严重。


楼主最好传一下谱图
安平
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职业卫生检测方法,ffap柱,乙酸保留弱,甲酸保留强。

甲酸信号很低
Ins_80e4cfbd
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这是0.1ml甲醇+3.9ml乙腈的,甲醛没出峰,是我的方法文件在那边识别的。



这是0.1ml甲醛+3.9ml乙腈,甲醛甲醇都出峰了,因为甲醛溶液含有10-15%的甲醇。



这是0.1ml甲酸+3.9ml乙腈。只有乙腈峰。



这是1uL甲酸,基本不出峰,9min的样子那个峰我怀疑还是甲酸的,可能是进样口温度太高,打纯的进去被分解了。甲醇和乙腈(17-18min)是残留的一点。



这是甲醛+甲醇+甲酸的图。3号峰位甲醛,4号为甲醇这个是肯定的,但是5号为甲酸的话,我单独打甲酸进去它是不不出峰的。



这是0.1ml甲酸+1.4ml甲醇的,这会8-10min的那个峰出来了。这张图是和仪器工程师商量下,将进样口温度改为120℃(之前为150℃)的进样,因为有查到甲酸160℃分解,所以就降低进样口温度。不知这样,我是否可以将8-10min的峰归属于甲酸呢?
Ins_80e4cfbd
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
一般认为FID不会出水峰,楼主可以参考一下这个帖子
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应该不是水峰,我后面上图了,烦请您参考下,给点意见
Ins_80e4cfbd
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
甲酸应该比乙腈出来更晚。你的柱温多少?是不是柱温太低
柱温90度,我Q柱,甲酸极性强,它是要比乙腈还晚吗?
Ins_80e4cfbd
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原文由 安平(byron1111) 发表:
水可能也会出峰的,保留不太强,拖尾比较严重。

楼主最好传一下谱图
后面上图了,烦请给点指导和建议
Ins_80e4cfbd
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:HP PLOT Q柱温程序升温做低碳醇也可以的,估计甲酸极性太强,可能在甲醇之后吧,并且FID响应太低了,可以换成热导池也许能出峰,具体没找到合适的文献,一般是衍生后分析或者离子色谱分析。
今天拿电脑上图了,后面有图,烦请根据图指导一下。
xx_dxd_xx
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原文由 Ins_80e4cfbd(Ins_80e4cfbd) 发表: 柱温90度,我Q柱,甲酸极性强,它是要比乙腈还晚吗?
柱温要提高,分流比要加大。你现在的图明显是低温下出现过载的现象,峰很宽而且不对称。柱温至少可以提高30~50度。Q柱的保留主要看分子量,其次看极性,分子量大的出来肯定慢。
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