主题:【第十四届原创】方法验证的延伸

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农检联合队发表于:2021/08/08 22:53:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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方法验证的延伸

鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽


        如何做方法验证?本文举了两个实例,看了就会明白。但是质量体系文件中有很多要求,比如方法验证、试剂验收、人员监督、人员比对、仪器期间核查等。能不能做一次方法验证,同时把其它环节也做了呢?
      一、方法验证的定义
      方法验证是指在标准方法或者非标方法引入实验室使用前,对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
      二、方法验证的对象
      方法验证的对象是标准方法和经过确认的非标方法。
      三、方法验证的内容
      要做方法检出限、回收率、精密度、准确度等。
      四、农残标准的方法验证实例
      可以参照《实验室质量控制规范 食品理化检验》(GB/T 27404-2008)校准曲线、精密度、回收率、测定低限、准确度等都有明确要求。
      (一)方法检出限
      从《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769-2008)方法上查得认证的农药最低方法检出限为0.02ug/kg。
      在Ns2021L046样品中加6种混标农药,加标量0.02ug/kg,按照GB/T 20769-2008进行前处理,在液质联用仪上能出峰,计算信噪比均大于3.0,检出限为0.02ug/kg。
    (二)回收率
      回收率要求做三个不同水平的加标,选哪三个加标量呢?如果是限用农兽残做定量检出限的1倍、3倍、10倍,如果是禁用农兽残,做方法检出限、MRL、常检浓度等。
    《GB/T 27404-2008》中表F.1《回收率范围》有规定,被测组分含量不同,回收率范围也不同,工作中常做的组分含量0.1-1.0mg/kg时,回收率范围为80-110%。
      Ns2021L046样品中加11种混标,加入量分别为0.010mg/kg、0.050mg/kg、0.10mg/kg,加标回收率均大于80%,符合要求。
    (三)精密度

      每个加标量要做6个平行样品,被测组分不同,实验室内变异系数也不同,《GB/T 27404-2008》中表F.2《实验室内变异系数》有规定,例如被测组分含量为100ug/kg时,实验室变异系数(CV)为15%等。




    (四)方法验证表
      填写标准方法验证记录表。







        五、重金属标准的方法验证实例
      如果检测水质、土壤中的重金属,它参照标准《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T 395-2012)来做方法验证,看下面的例子。
    (一)检出限
    《NY/T 395-2012》对检出限的规定是,做20个空白,按照L=3S/b对检出限进行计算。其中L是检出限,S是20个空白测定值的标准偏差,b是校准曲线的斜率。
      计算20个空白测定值的标准偏差,在Excel表格里输入20个空白的测定值,用STDEV函数计算出标准偏差S。

    (二)回收率
    《NY/T 395-2012》规定加标量视被测组分含量而定,含量高的加入被测组分含量的0.5~1.0倍,含量低的加2倍~3倍。
    (三)精密度
      精密度见表2《土壤监测平行双验测定值的精密度和准确度允许误差》,该表中不同的检测项目,样品含量不同,精密度和准确度都有相应的数值要示。


 
    (四)方法验证表

        填写方法验证表



      六、方法验证的延伸

      通过方法验证可以评定实验室是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动,也可以通过这个过程收集很多资料。这些资料可以延伸为其它环节的档案资料。

      1.试剂验收

      比如按方法进行前处理时,要同时做试剂空白,这个试剂空白可当做试剂验收的资料。

      2.人员比对

      当做加标回收率时可让两个检测人员同时做同一个样品,人员比对的结果就出来了。

      3.仪器期间核查

      做加标回收时,任选一个加标样品,在气相色谱仪或液相色谱仪上连进7针,计算RSD值,小于3%时说明仪器条件稳定,这7针图谱可以当做仪器的期间核查资料保存。

      4.人员监督

      做方法验证时,从抽取样品、样品前处理、仪器操作、图谱计算、原始记录填写等全过程,进行人员监督,这样人员监督的资料也有了。

      七、总结

      实验室的质量体系文件是个系统文件,各环节都会紧紧相扣,可以通过做一件事情,完成其它环节资料的收集与归档,比如通过方法验证这一件事情,可以让各环节资料齐全,可以节省大家很多精力与时间。


 

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以前做方法验证时,没想到这么多,还是今年评审时评审员提醒的。
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以前一直有人问我方法验证怎么做?所以举了两个例子,看完例子应该就明白了。
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有滴定方法的例子吗?滴定方法的话,做那些参数指标呢?
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张老师做的方法验证延伸工作把平时工作中的要做的都总结在一起了,对我们的实际工作有很大帮助。尤其是一些质量体系的工作平时接触较少,帮我们梳理清晰了。
小维
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vm88
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