主题:【已应助】原子吸收石墨炉法

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再来一次你家
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今天做实验,原子吸收石墨炉法测定铅,样品在升温原子化过程中,石墨管会冒一股白烟,而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的,这个是什么原因造成的?消解不完全,还是酸没有赶完?或者其他什么原因?原子吸收刚刚接触,在公司属于被放羊的状态,各位大佬支个招,谢谢啦。
最佳答案:夕阳回复于2021/08/12
这一般是样品赶酸不彻底的原因;或者是样品中的硝酸的比例过高的原因。此种现象一般不会影响分析结果。
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dahua1981
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1、最有可能的原因是:你的原子吸收石墨管还没有完全冷却就进样了,建议升温表里面“冷却”步骤设置在30秒左右,以保证石墨管完全冷却。

2、冷却水循环工作不正常,你看看冷却水箱的温度有没有低于25°C,可以加冰袋进去,辅助降温。

3、石墨锥与原子吸收石墨管不匹配,或两者连接不紧,或两者中间有厚的污染物堆积,都会让石墨炉冒烟。

原子吸收石墨管



4、最后,如果原子吸收石墨管工作正常,测量没有问题,看到冒烟,那也是正常,样品液态的,虽然进样量20微升左右,但在“干燥”过程也会蒸发掉液体,产生烟雾的样子,准确的说,应该是看到冒“白汽”。
dahua1981
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这是正常现象,原子吸收法做一些样品分析,用石墨炉加热会出现冒烟现象,主要是加热去除干扰物质,有的是炭化冒烟,有的是样品溶液中物质蒸发冒烟。
dahua1981
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https://bbs.instrument.com.cn/topic/5975161?sortby=desc
可以参考一下这个帖子
夕阳
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这一般是样品赶酸不彻底的原因;或者是样品中的硝酸的比例过高的原因。此种现象一般不会影响分析结果。
ztyzb
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楼主刚上手就测土壤的,土壤样品和质控样准确度和重现性都不好做,确实给力。

楼主用水溶液做的标准系列和质控如何,标准系列一般是自动配制的;异常建议做下加标回收试试,回收率满足要求就说明影响不大。
hujiangtao
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ldgfive
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可能有以下情况:
1、样品溶液定容前酸试剂剩余过多
2、样品消解不完全
再来一次你家
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主刚上手就测土壤的,土壤样品和质控样准确度和重现性都不好做,确实给力。

楼主用水溶液做的标准系列和质控如何,标准系列一般是自动配制的;异常建议做下加标回收试试,回收率满足要求就说明影响不大。
我们铅镉铬ppb标准系列用的重量法手动配制的,仪器的自动配制不懂,做加标回收的话,一直不好,时好时坏,试过消解完成后加标,对比正常的加标,也是时好时坏的,低浓度的铅加标很难,低浓度ppb的铅加标,我现在还做不好,高浓度还稍微好做点,最近摸索这个,脑壳疼
再来一次你家
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1、最有可能的原因是:你的原子吸收石墨管还没有完全冷却就进样了,建议升温表里面“冷却”步骤设置在30秒左右,以保证石墨管完全冷却。

2、冷却水循环工作不正常,你看看冷却水箱的温度有没有低于25°C,可以加冰袋进去,辅助降温。

3、石墨锥与原子吸收石墨管不匹配,或两者连接不紧,或两者中间有厚的污染物堆积,都会让石墨炉冒烟。

原子吸收石墨管



4、最后,如果原子吸收石墨管工作正常,测量没有问题,看到冒烟,那也是正常,样品液态的,虽然进样量20微升左右,但在“干燥”过程也会蒸发掉液体,产生烟雾的样子,准确的说,应该是看到冒“白汽”。
平时很少冒白烟的,冷却水还真没想到这个问题,后面我关注下,感谢老铁。石墨管冷却时间我设置了15s,平时做样时没问题,就昨天做一批样品,基本每个样品都冒白烟,最后复测结果,已经做不会原值了,我就直接更换了石墨管,冒白烟还是时不时就来一下,心惊胆战的,赛默飞的进口石墨管可贵了。
ztyzb
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原文由 再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:
我们铅镉铬ppb标准系列用的重量法手动配制的,仪器的自动配制不懂,做加标回收的话,一直不好,时好时坏,试过消解完成后加标,对比正常的加标,也是时好时坏的,低浓度的铅加标很难,低浓度ppb的铅加标,我现在还做不好,高浓度还稍微好做点,最近摸索这个,脑壳疼
有现成的标物标样,也不贵,为啥手动配?还有可能不准;加标必须得是前处理之前的,其实原子吸收相当于复杂点的分光光度计,不和色谱似的那么复杂,楼主多做几遍试试,每个样品多做几遍平行。