主题:【已应助】加标回收问题

浏览0 回复18 电梯直达
Insm_7a3ca73
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各位大佬,我打算用苯和二甲苯做个加标,第一步,吸10ul至10ml的瓶子里,然后在10ml瓶子里吸1ul到空白的活性炭管中,还是说不用放碳管里直接进样?
还有个问题,想请问下,苯的色谱纯试剂浓度如何计算呢?只知道密度是0.88,试剂是≥99.5的,也有分析纯的,这两个用哪个跑加标比较好呀
谢谢各位大佬!
推荐答案:JOE HUI回复于2021/08/12
1.需要,因为加标需要严格依据方法,方法规定大气中苯,甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法.方法空气中苯,甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.
2.肯定用色谱纯比较好,化学试剂的纯度一般可分为化学纯(CP)、分析纯(AR)、优级纯(GR)。如果是用作检测,可能又分光谱纯和色谱纯,像苯就常用气相色谱检测浓度,因此优先使用色谱纯,但是做为加标质控物质不合适,还是建议优先使用有证标准物质苯,“含量≥99.5”这样表达的方式是指质量分数。已知质量分数要求质量体积浓度必须有密度这个必要数据。因为密度与溶液的质量和体积无关,所以浓度的公式是:
1000?密度(克/毫升)X质量分数=浓度(g/L)此题如果密度为0.88密度是
1000x0.88X99.5%=875.6ρg/L
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JOE HUI
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1.需要,因为加标需要严格依据方法,方法规定大气中苯,甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法.方法空气中苯,甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.
2.肯定用色谱纯比较好,化学试剂的纯度一般可分为化学纯(CP)、分析纯(AR)、优级纯(GR)。如果是用作检测,可能又分光谱纯和色谱纯,像苯就常用气相色谱检测浓度,因此优先使用色谱纯,但是做为加标质控物质不合适,还是建议优先使用有证标准物质苯,“含量≥99.5”这样表达的方式是指质量分数。已知质量分数要求质量体积浓度必须有密度这个必要数据。因为密度与溶液的质量和体积无关,所以浓度的公式是:
1000?密度(克/毫升)X质量分数=浓度(g/L)此题如果密度为0.88密度是
1000x0.88X99.5%=875.6ρg/L
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2021/8/12 22:45:17 Last edit by xurunjiao5339
ppttmmyy
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必须依据相应的方法标准要求选择色谱纯级别进行计算而得
dahua1981
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色谱纯的也不能作为标准品用吧,既然有色谱仪器,还用计算苯的浓度吗?直接进一针,用面积归一法计算我认为也比采用公式计算得到结果准确。
dahua1981
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从从纯度来看肯定是色谱纯优于分析纯,但是作为标准品加标来用我认为都不合适。
zyl3367898
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通标小菜鸟
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1、加标回收需要模拟样品进入碳管中活性炭被吸附,然后再解吸的过程,因而加标是要加到碳管里面,加标的时候注意要小体积大浓度加标,因为体积大了活性炭还没全部吸附呢就已经挥发掉一部分了,所以需要小体积加标才能被快速吸附。加标完后戴上密封帽子放置一会儿就可以进行解吸进样了,时间不要放太久。




2、色谱纯和分析纯优先选用色谱纯试剂,色谱纯纯度更高一点,杂质少,更有利于GC的分析。我们配制标品就用的色谱纯,如果有条件的也可以买浓度的,比如安谱的1000mg/L苯系物。自己用色谱纯配制也可以,可以采用体积法配制,由于涉及到纯度99.5和密度,注意密度不同温度下密度是不一样的,需要查表,我记得苯好像是0.875来着的。然后进行折算就行了
mingxiaoyan
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yzguo
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.需要,因为加标需要严格依据方法,方法规定大气中苯,甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法.方法空气中苯,甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.2.肯定用色谱纯比较好,化学试剂的纯度一般可分为化学纯(CP)、分析纯(AR)、优级纯(GR)。如果是用作检测,可能又分光谱纯和色谱纯,像苯就常用气相色谱检测浓度,因此优先使用色谱纯,但是做为加标质控物质不合适,还是建议优先使用有证标准物质苯,“含量≥99.5”这样表达的方式是指质量分数。已知质量分数要求质量体积浓度必须有密度这个必要数据。因为密度与溶液的质量和体积无关,所以浓度的公式是:1000?密度(克/毫升)X质量分数=浓度(g/L)此题如果密度为0.88密度是1000x0.88X99.5%=875.6ρg/L
你好,请问加在碳管前半段还是后半段呢?解析半小时可以吗?谢谢您
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