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主题：【已应助】关于色谱柱的老化问题

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xiaoran777
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发表于：2021/08/13 08:56:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们化验室买了一台老化箱专门用来老化色谱柱，我在老化13X分子筛柱时，都是直接高温老化，350度老化8小时，最后老化效果不理想，甲烷和一氧化碳很快就连在一起了，有时候甲烷都不出峰。我看到老师说柱子直接高温老化的话会造成柱流失，降低柱效，最好设置程序升温。我想问一下像这种已经高温老化过的柱子再设置程序升温的话会改善柱效吗？特别是对甲烷和一氧化碳的分离会有改善吗？
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/13
已经高温老化过的柱子再设置程序升温的话会改善柱效估计有点难了,不过可以尝试下,重新设置程序升温重新老化,老化最高温度要低于柱子最高使用温度20度以下,老化2-3个循环后走空白看下基线等
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牛一牛
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2021/8/13 9:21:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子有一个原则：温度至少低于色谱柱最大使用温度20℃。
如果已经造成了的柱流失，通过程序升温是无法逆转的。
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JOE HUI
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2021/8/13 9:29:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经高温老化过的柱子再设置程序升温的话会改善柱效估计有点难了,不过可以尝试下,重新设置程序升温重新老化,老化最高温度要低于柱子最高使用温度20度以下,老化2-3个循环后走空白看下基线等
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xiaoran777
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2021/8/13 9:35:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:已经高温老化过的柱子再设置程序升温的话会改善柱效估计有点难了,不过可以尝试下,重新设置程序升温重新老化,老化最高温度要低于柱子最高使用温度20度以下,老化2-3个循环后走空白看下基线等
好的好的，谢谢老师！
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xiaoran777
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2021/8/13 9:36:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:老化柱子有一个原则：温度至少低于色谱柱最大使用温度20℃。如果已经造成了的柱流失，通过程序升温是无法逆转的。
好吧！长记性了，谢谢老师！
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/13 9:39:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱内主要有固定液，它是帮助样品进行分离的必要点。固定液也有其最高温度，当温度高于固定液温度时，固定液会由半固态转为液态，随之载气气流的定向流动，固定液也会逐渐减少，这就会使得样品的分离减弱。分析中操作者如发现样品峰的分离会变差，所得的数据与原来发生改变，这根色谱柱就不能使用了。色谱分析中，为了达到分析要求色谱柱是在有一定设定温度的柱箱内。随着色谱柱的反复使用，色谱柱的分离会逐渐降低，特别是柱箱温度高时。每个固定液都有它规定的温度，这就是我们常说的色谱柱的最高使用温度，固定液的流失是不可逆的，所以要求每位色谱操作者都得熟悉自己所使用色谱柱的最高温度。
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xiaoran777
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2021/8/13 9:41:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:色谱柱内主要有固定液，它是帮助样品进行分离的必要点。固定液也有其最高温度，当温度高于固定液温度时，固定液会由半固态转为液态，随之载气气流的定向流动，固定液也会逐渐减少，这就会使得样品的分离减弱。分析中操作者如发现样品峰的分离会变差，所得的数据与原来发生改变，这根色谱柱就不能使用了。色谱分析中，为了达到分析要求色谱柱是在有一定设定温度的柱箱内。随着色谱柱的反复使用，色谱柱的分离会逐渐降低，特别是柱箱温度高时。每个固定液都有它规定的温度，这就是我们常说的色谱柱的最高使用温度，固定液的流失是不可逆的，所以要求每位色谱操作者都得熟悉自己所使用色谱柱的最高温度。
嗯嗯，好的，我知道了，谢谢老师！
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xiaoran777
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2021/8/13 9:45:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:色谱柱内主要有固定液，它是帮助样品进行分离的必要点。固定液也有其最高温度，当温度高于固定液温度时，固定液会由半固态转为液态，随之载气气流的定向流动，固定液也会逐渐减少，这就会使得样品的分离减弱。分析中操作者如发现样品峰的分离会变差，所得的数据与原来发生改变，这根色谱柱就不能使用了。色谱分析中，为了达到分析要求色谱柱是在有一定设定温度的柱箱内。随着色谱柱的反复使用，色谱柱的分离会逐渐降低，特别是柱箱温度高时。每个固定液都有它规定的温度，这就是我们常说的色谱柱的最高使用温度，固定液的流失是不可逆的，所以要求每位色谱操作者都得熟悉自己所使用色谱柱的最高温度。
老师，你好，我还想问一下这个13X分子筛的填料，就是80/100目的分子筛需要固定液处理吗？这个固定液到底是什么啊？
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通标小菜鸟
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2021/8/13 10:18:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱老化需要低温到高温，再高温到低温，程序升温往复循环，直接一上来350℃很容易柱流失的，损坏固定相，造成柱效下降，这种损伤是不可逆的
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xiao-jin
xiao-jin
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2021/8/13 10:38:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛色谱柱是没有涂固定液的，但老化时最好先升到一定温度，老化一段时间后再升高，这样可以保证老化后的效果。不知是多少目的？
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安平
byron1111
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2021/8/13 11:25:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛色谱柱是没有固定液的，可以恒温老化。目前操作是问题不大的。


如果分离度较快变化，需要考虑是否载气不良或者样品不良。

载气和样品中含水、烃类，二氧化碳或者其他有害杂质，都会导致类似的现象
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