主题:【已应助】聚合物样品微波消解后澄清,加水后有絮状沉淀

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能力验证样品,具体是什么材质不知道,我加了6ml硝酸加0.5ml过氧化氢,微波消解,最后温度200摄氏度30分钟,拿出来以后消解完全了,但是加水以后有絮状沉淀。上ICP测出来铅偏高,如果是消解不完全,应该也不会偏高啊,加氢氟酸也消解试过,还是有絮状沉淀。
最佳答案:JOE HUI回复于2021/08/14
质控品正常,样品也只有铅元素偏高,其它元素正常,需要考虑是否消解问题,我觉得最好做一组平行样,还是需要关注是否制备空白,器皿,环境等带来铅污染问题,还有铅曲线相关信息,回测铅曲线溶液偏差等
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JOE HUI
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微波消解出来的样品有絮状沉淀,材质可能是树脂,如PP.PE料等,未没完全消解.定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量. 可以考虑反王水,比如称样量0.1克,加酸为6ml硝酸加2ml盐酸,微波升温程序保持后看下效果
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
微波消解出来的样品有絮状沉淀,材质可能是树脂,如PP.PE料等,未没完全消解.定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量. 可以考虑反王水,比如称样量0.1克,加酸为6ml硝酸加2ml盐酸,微波升温程序保持后看下效果
我用王水也试过,还是有絮状沉淀,没有明显效果
JOE HUI
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上ICP测出铅偏高,具体偏高多少?也有可能空白试剂,器皿,进样残留等污染导致偏高,所以需要提供样品信息,标曲,回测标曲溶液偏差如何?过程空白如何等信息
JOE HUI
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原文由 不超过五天(Insm_05c417cf) 发表: 我用王水也试过,还是有絮状沉淀,没有明显效果
我们这边考虑反王水,做EC681K等质控样数值还是很稳定的
不超过五天
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我们这边考虑反王水,做EC681K等质控样数值还是很稳定的
我做质控样品也很稳定,能消解完全,但是能力验证样品消解不行,做出来铅偏高30左右
omjia
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其他单位是不是也是这种情况?加水絮状物说明有些物质不溶于水析出了。试试提高酸的浓度看能不能溶解。不过强酸也会影响基线和结果。只是铅结果偏高,其他元素正常的话,也不能说明是消解的问题。
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
其他单位是不是也是这种情况?加水絮状物说明有些物质不溶于水析出了。试试提高酸的浓度看能不能溶解。不过强酸也会影响基线和结果。只是铅结果偏高,其他元素正常的话,也不能说明是消解的问题。
如果是析出,那应该是消解不完全,测量结果应该是偏低啊,可是我现在测量结果偏高,晕
JOE HUI
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加水絮状物析出不代表你目标元素未完全消解,目标元素只有铅元素一个偏高吗?还有其它元素吗?质控样品也很稳定,是同批次一起消解的吗?质控样品是什么材质?
omjia
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原文由 不超过五天(Insm_05c417cf) 发表:
如果是析出,那应该是消解不完全,测量结果应该是偏低啊,可是我现在测量结果偏高,晕
消解后用水定容,有些物质不溶于水,就会析出,不是你的消解不完全导致的。这种想象也比较正常。只做铅吗?其他元素正常吗?加标回收结果是怎样的?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
加水絮状物析出不代表你目标元素未完全消解,目标元素只有铅元素一个偏高吗?还有其它元素吗?质控样品也很稳定,是同批次一起消解的吗?质控样品是什么材质?
目标元素只有铅偏高,镉正常,是同批次消解的,质控样品是ABS