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主题：【已应助】HP-5MS柱

浏览0 回复17 电梯直达
俭以养德101
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发表于：2021/08/14 15:36:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最近使用安捷伦HP-5MS柱发现，走空白溶剂丙酮 乙醇会出现如图所示的峰，定性了一下是一些Si-O-Si结构的物质
    但是使用甲醇 正己烷溶剂就不会出现这些杂峰，各位老师有遇到过类似的情况吗？这种需要怎么处理呢？因为有时也需要进乙醇体系的样品，谢谢！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/14
楼主这种情况可能有两种原因：

1、进甲醇，正己烷基线正常，进丙酮乙醇基线不正常，单看这个描述的话考虑溶剂中带来的，解决办法是更换不同厂家的试剂进行试验，还有一种办法是将现有溶剂进行提纯后测试。

2、第二种可能就是柱流失，楼主可以在走丙酮和甲醇溶剂样品之前对色谱柱头进行切割，对进样口进行维护，并且事先将色谱柱老化一下，然后再走样品。
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2021/8/14 17:27:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼主的描述应该是柱流失。乙醇含水是不是比较多？如果是的话有水分进柱子产生柱流失加剧的现象就好理解了。
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通标小菜鸟
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2021/8/14 17:49:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种情况可能有两种原因：

1、进甲醇，正己烷基线正常，进丙酮乙醇基线不正常，单看这个描述的话考虑溶剂中带来的，解决办法是更换不同厂家的试剂进行试验，还有一种办法是将现有溶剂进行提纯后测试。

2、第二种可能就是柱流失，楼主可以在走丙酮和甲醇溶剂样品之前对色谱柱头进行切割，对进样口进行维护，并且事先将色谱柱老化一下，然后再走样品。
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深蓝
mitsumi
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2021/8/14 19:03:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是柱流失，进某些溶剂有时会出现这种情况，可能是溶剂与柱子涂层之间有反应
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dahua1981
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2021/8/14 19:37:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，是丙酮和乙醇对固定相的冲刷导致的，建议你们老化色谱柱的时候可以适当的进几针乙醇或丙酮，可以改善目前的状态。
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雾非雾
mcds
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2021/8/14 20:23:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅氧烷碎片是柱流失，柱流失一直是存在的，只是如果使用方法不得当会加重柱流失，严重的会让毛细管柱柱效迅速降低。
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安平
byron1111
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2021/8/14 20:31:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        原先做过实验。丙酮对于固定相的冲刷比烷烃要严重，同样条件下，色谱柱的流失峰要大一点。

          乙醇同理。

          其实只要硅氧烷信号是稳定的，那么也不需要考虑。并不影响分析。
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lijing320323
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2021/8/14 21:00:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/14 21:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不建议丙酮做试剂空白 清洗溶剂差不多，只要柱效稳定就可以
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matel_slug
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2021/8/14 22:23:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看试剂有没有问题
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Insm_118f144e
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2021/8/14 22:25:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了
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