主题:【第十四届原创】气体色谱程序升温的选择

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温度是影响气相色谱分离度的重要参数,对于组分的保留时间,一般来说,温度低,则保留性强;温度高,则保留弱。经验表明,柱温每上升30℃,保留时间减低一半。温度在一定程度上也影响柱效,温度越高,出峰越快,峰宽越窄。

    气相色谱主要分为恒温方法和程序升温方法。恒温方法,主要是对于沸点差异不太大,保留性质差不多的化合物,而对于一些保留性质差异大的组分,恒温方法则会使较晚出的峰变宽、拖尾灵敏度降低等,这时我们就可选用程序升温。

      程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称,其是恒温的改进升级。

    是否设置程序升温,那要先看样品的复杂程度如果样品沸点差异不太大且分离度大的时候用恒温比较省时间省电,也不宜造成基线的漂移而如果样品保留性质差异大或分离度小的时候,我们选用程序升温,这样可以获得好的分离效果和峰形。设置程序升温时,对于低沸点组分的峰我们就把初始温度设低,等出峰完成后就可以设置阶梯程序升温。一般的一阶程序升温就能达到效果,复杂的可能多阶程序升温。设置时,如果分离度好的话,一般20/min的速率,反之选择低一点的速率。设定的最高温度应低于色谱柱最高使用温度20度,最好能和气化室温度相同使样品出峰最好15分钟-20分之出完。比如测定炼厂气时,一般选择程序升温,根据所选柱子的极性不同,程序升温速率也有所差异,这就需用工程师进行调试,找出最佳分析参数。

    相比恒温来说,程序升温能够使后面出峰的高沸点物质加快出峰,减小扩散,改进分离、使峰变窄、检测限下降及缩短分析时间,但程序升温会造成基线的漂移,严重时可能影响定量分析。
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原文由 Insp_d78dd846(Insp_d78dd846) 发表:请问低沸点的初始温度怎么选择呢?
首先要保证待测物完全分离,同事还得保证所有组分流出色谱柱,低沸点的组分柱温应高于其沸点,但初始温度没有具体要求 一般略高于室温就行
zyl3367898
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先试试,一般会从50-80开始,主要看出峰情况,如果第一峰出的晚,比如5分钟之后,就可以把初温提高,如果3分钟就出峰,挨着溶剂峰了,就把初温降下来。