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主题：【已应助】样品湿法消解的一些小疑惑

浏览0 回复17 电梯直达
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Ins_58055bb5
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2021/8/19 16:15:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
应该是前处理前加标啊，这样才能最大程度模拟前处理对标准品的影响。
我昨天这样做了一次，称取0.5克的茶叶粉末两份，然后往其中一份中加入1ug/ml的铅标准溶液100ul，同时加酸进行消解后用水定容至10ml，今天用石墨炉原子吸收分光光度计测量了一下它们的浓度，未加标样品的ABS值为0.061，加标样品为0.055，请问老师知道这是怎么回事吗，需要怎么进行改善呀
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Ins_58055bb5
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2021/8/19 16:17:27 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低那也就是说加标回收率是负数了，这只能说明方法有问题了。
做的是国标食品中铅的测定的方法验证，老板说叫做一下加标回收实验看看
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JOE HUI
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2021/8/19 16:57:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表: 请问老师实验室做重金属有做加标回收实验吗，加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀？我做了一次前处理之前加标的样品，结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低，请问老师您知道这是怎么回事么
加标前加可以监控前处理过程，回收率比理论低需要排查原因，是否按照标准方法做的，操作过程是否损失，是否存在基体干扰等
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Ins_58055bb5
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2021/8/19 17:46:13 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
加标前加可以监控前处理过程，回收率比理论低需要排查原因，是否按照标准方法做的，操作过程是否损失，是否存在基体干扰等
这个过程如何去监控，如何去判断老师可以具体解释一下吗，因为才刚接触这个工作不久，所以很多问题还不是很了解，请老师指教
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JOE HUI
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2021/8/19 21:00:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
这个过程如何去监控，如何去判断老师可以具体解释一下吗，因为才刚接触这个工作不久，所以很多问题还不是很了解，请老师指教
对于  前处理过程监控，可以采用加标，有证参考物质，或者阳性样品留样等形式，有具体参考标准方法等，欢迎老师多发贴交流
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Ins_58055bb5
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2021/8/20 8:04:34 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
对于  前处理过程监控，可以采用加标，有证参考物质，或者阳性样品留样等形式，有具体参考标准方法等，欢迎老师多发贴交流
好的，谢谢老师指导
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洗瓶瓶罐罐的小能手
Insm_a3bc9ac5
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2022/1/18 12:27:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考GB/T27404-2008
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手机版： 样品湿法消解的一些小疑惑
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