主题:【已应助】丁酰柠檬酸三己基酯液相色谱峰的分裂问题

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suyp
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用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量,用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰,向流动相中加水,色谱峰开始分裂,水相在15%时,色谱峰一分为二,请问这是什么原因导致的?是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关?这种情况下该如何调节有机相的比例,以实现待测样品中杂质与目标物的分离?
推荐答案:dahua1981回复于2021/08/23
可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的,说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的,乙腈的极性已经够大了,为什么选择加水呢
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dahua1981
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可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的,说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的,乙腈的极性已经够大了,为什么选择加水呢
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2021/8/23 17:33:15 Last edit by dahua1981
suyp
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的,说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的,乙腈的极性已经够大了,为什么选择加水呢
应该不是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的,丁酰柠檬酸三己基酯微溶于水;加水是为了分离样品中的杂质峰与目标物峰
dahua1981
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原文由 suyp(v2953087) 发表:
应该不是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的,丁酰柠檬酸三己基酯微溶于水;加水是为了分离样品中的杂质峰与目标物峰
建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯(butyryl trihexyl citrateBTHC)的测定方法,参考一下这篇文章的色谱条件试试
lijing320323
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叮叮当当
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裂峰或双峰,首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的,即溶剂效应,尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰,采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分,没分开或样品提取方法不合适,即样品处理条件和色谱条件都不成熟,这就需要再优化。色谱柱问题,如筛板堵塞或空洞,分析时尽量都带着保护柱。
suyp
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯(butyryl trihexyl citrateBTHC)的测定方法,参考一下这篇文章的色谱条件试试
是参考这篇文献进行试验的,但按照文献条件,也存在这样的问题
安平
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    待测样品的溶剂是什么?乙腈还是水?

    目标物质的保留时间有多长,有图么?

 
      理论上,如果降低流动相的洗脱强度,那么也应该降低样品溶剂的洗脱强度。用流动相溶解样品试试为好。或者样品溶剂的水含量更高一些。
suyp
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原文由 安平(byron1111) 发表:
    待测样品的溶剂是什么?乙腈还是水?

    目标物质的保留时间有多长,有图么?

      理论上,如果降低流动相的洗脱强度,那么也应该降低样品溶剂的洗脱强度。用流动相溶解样品试试为好。或者样品溶剂的水含量更高一些。
现在用的是甲醇作溶剂。我用甲醇做流动相试一试