主题:【已应助】型号越高的液质仪器,目标峰响应越高,同时背景噪音更高,该如何降低噪音基线?

浏览 回复14 电梯直达
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
型号越高的液质仪器,目标峰响应越高,同时背景噪音更高,该如何降低噪音基线?有哪些措施?

请不要乱发不相干的答案,会禁言。
推荐答案:叮叮当当回复于2021/08/23
仪器型号越高,灵敏度越高,其原理在于锥孔放大更有利于离子流进入后端四级杆,同时噪音杂质中性分子也进入四级杆的几率越大,因此需要在气路参数下功夫,不能再用低型号适用的参数了,例如反吹气适当增加,辅助加热气和加热温度都可以提高,这样可以把噪音降下来。
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以参考一下:

一、基线噪音大


1.流动相中有气体 – 溶剂脱气;

2.流动池中有气泡 – 在出口处使用0.009”的管路;

3.色谱柱上的污染物被洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;

4.渗漏 – 此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;

5.检测器灯能量低 – 更换灯;

6.灵敏度太高 – 使用合适的采样频率,调节增益(如ELSD检测器);

7.检测器流动池脏 – 清洁流动池;

8.噪音 – 除去电噪音的来源:屏蔽电缆,清洁触点;

9.采样频率设置过大 – 一味追求高采样频率,可能对灵敏度没有任何帮助,同时也会产生比较大的噪音:UV检测器推荐降低采样频率,HPLC推荐1-5HZ,UPLC推荐20HZ。

二、同步的基线噪音



1.多数情况下都是泵引起的,泵头中存在空气 – 将溶剂脱气,并重新灌注泵;

2.单向阀问题 – 超声清洗单向阀或更换;

3.柱塞杆断裂 – 更换;

4.混合问题 – 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;

5.电噪音 – 改变电路,除去来源。
三、不同步的基线噪音

1.气泡 — 流动相要脱气;

2.检测器中有气泡/空气 — 流动相脱气,或在检测器的后面加反压(不适用于RI检测器) ;

3.渗漏 — 特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音,此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;

4.管路堵塞 — 除去堵塞,冲洗系统;

5.电噪音 — 除去来源,改变电路。

四、基线漂移:上漂或者下漂



1.梯度变化引起,如溶剂B的吸收值高于溶剂A – 使用基线差减,或尝试新的流动相;

2.化合物从色谱柱上洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;

3.溶剂改变(气体吸附,蒸发) – 氦气脱气,隔离溶剂;

4.溶剂渗漏– 拧紧或者更换接头;

5.检测器温度影响(尤其是示差,电化学以及电导检测器) – 流动池温度调节;

6.柱温波动 – 等待柱温平稳,使用柱预加热器;

7.压力变化– 过滤溶剂以及样品,或样品太粘稠;

8.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积。

五、Cyclic基线



1.温度影响 – 隔离热源,或搬离临近的通风口,或增加流动池温度;

2.合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;

3.流动相中的气体– 溶剂脱气;

4.泵不稳定 – 检查维修泵;

5.管路堵塞– 冲洗系统,排除并除去堵塞源头;

6.电问题 – 改变电路,或除去根源。

六、基线上的毛刺



1.气泡 – 溶剂脱气,并重新灌注泵,流动相脱气越好,基线就会越好;

2.信号连接不好,连线变松 – 清洁并拧紧检测器上的导线,或检查连线是否有损坏,或更换铲形接线片;

3.灯继电器试图点燃熄灭的灯– 更换灯;

4.电噪音– 更换电路,或除去根源。
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:可以参考一下:一、基线噪音大1.流动相中有气体 – 溶剂脱气;2.流动池中有气泡 – 在出口处使用0.009”的管路;3.色谱柱上的污染物被洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;4.渗漏 – 此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;5.检测器灯能量低 – 更换灯;6.灵敏度太高 – 使用合适的采样频率,调节增益(如ELSD检测器);7.检测器流动池脏 – 清洁流动池;8.电噪音 – 除去电噪音的来源:屏蔽电缆,清洁触点;9.采样频率设置过大 – 一味追求高采样频率,可能对灵敏度没有任何帮助,同时也会产生比较大的噪音:UV检测器推荐降低采样频率,HPLC推荐1-5HZ,UPLC推荐20HZ。二、同步的基线噪音1.大多数情况下都是泵引起的,泵头中存在空气 – 将溶剂脱气,并重新灌注泵;2.单向阀问题 – 超声清洗单向阀或更换;3.柱塞杆断裂 – 更换;4.混合问题 – 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;5.电噪音 – 改变电路,除去来源。三、不同步的基线噪音1.气泡 — 流动相要脱气;2.检测器中有气泡/空气 — 流动相脱气,或在检测器的后面加反压(不适用于RI检测器) ;3.渗漏 — 特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音,此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;4.管路堵塞 — 除去堵塞,冲洗系统;5.电噪音 — 除去来源,改变电路。四、基线漂移:上漂或者下漂1.梯度变化引起,如溶剂B的吸收值高于溶剂A – 使用基线差减,或尝试新的流动相;2.化合物从色谱柱上洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;3.溶剂改变(气体吸附,蒸发) – 氦气脱气,隔离溶剂;4.溶剂渗漏– 拧紧或者更换接头;5.检测器温度影响(尤其是示差,电化学以及电导检测器) – 流动池温度调节;6.柱温波动 – 等待柱温平稳,使用柱预加热器;7.压力变化– 过滤溶剂以及样品,或样品太粘稠;8.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积。五、Cyclic基线1.温度影响 – 隔离热源,或搬离临近的通风口,或增加流动池温度;2.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;3.流动相中的气体– 溶剂脱气;4.泵不稳定 – 检查维修泵;5.管路堵塞– 冲洗系统,排除并除去堵塞源头;6.电问题 – 改变电路,或除去根源。六、基线上的毛刺1.气泡 – 溶剂脱气,并重新灌注泵,流动相脱气越好,基线就会越好;2.信号连接不好,连线变松 – 清洁并拧紧检测器上的导线,或检查连线是否有损坏,或更换铲形接线片;3.灯继电器试图点燃熄灭的灯– 更换灯;4.电噪音– 更换电路,或除去根源。
拜托这是液质版面
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
高灵敏度同时也意味着高背景值,我们用waters的TQ和TQS深有体会,前者是10多年前的六极杆离子传输装置比后者step wave结构灵敏度低至少一个数量级,但TQS背景值明显比TQ高,特别是乙酸铵流动相更明显,我觉得高灵敏度设计原理如加大锥孔等决定了进入的杂质离子必然增多,用甲酸比乙酸铵能稍微好一些
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

1).你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。

2).检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。

3).质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:高灵敏度同时也意味着高背景值,我们用waters的TQ和TQS深有体会,前者是10多年前的六极杆离子传输装置比后者step wave结构灵敏度低至少一个数量级,但TQS背景值明显比TQ高,特别是乙酸铵流动相更明显,我觉得高灵敏度设计原理如加大锥孔等决定了进入的杂质离子必然增多,用甲酸比乙酸铵能稍微好一些
这个有一定影响,但不是最主要的,由于乙酸制造工艺复杂,其纯度较低,因此带来的噪音更强,任何型号仪器在添加了甲酸后,噪音都小于乙酸。还是要谢谢您提醒。
叮叮当当
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
仪器型号越高,灵敏度越高,其原理在于锥孔放大更有利于离子流进入后端四级杆,同时噪音杂质中性分子也进入四级杆的几率越大,因此需要在气路参数下功夫,不能再用低型号适用的参数了,例如反吹气适当增加,辅助加热气和加热温度都可以提高,这样可以把噪音降下来。
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。1).你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。2).检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。3).质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
拜托我问的是不同型号仪器间的差别
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 叮叮当当(Insm_af467669) 发表:仪器型号越高,灵敏度越高,其原理在于锥孔放大更有利于离子流进入后端四级杆,同时噪音杂质中性分子也进入四级杆的几率越大,因此需要在气路参数下功夫,不能再用低型号适用的参数了,例如反吹气适当增加,辅助加热气和加热温度都可以提高,这样可以把噪音降下来。
感谢!大大的赞!
m3036177
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Dxhuang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
背景的本质应该就是不该过去的东西过去了,最终到达检测器,被检测器认为是目标信号。一方面调大反吹气,气帘气。。。。提高去溶剂气是否有改善不太清楚。另一方面各家的仪器在结构上会做出一些优化,譬如Waters的TQS对比TQD,Step Wave有一个抬升的功能,中性离子到达碰撞池和MS2就少很多。6500+的Q2直接就转了180°。中性离子根本就到不了Q3。