主题:【已应助】TG-DSC分析求助

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Ins_828cb953
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如下图所示,DSC曲线在100~400℃区间出现了多个吸热、放热峰,由于DTG曲线经过平滑后仍相当不平滑,不知道是否仪器没调好的缘故。另外对吸热、放热峰的标注也有一定疑惑,不知道标注的是否正确? 145.2℃、248.7℃、348.6℃分别为3个放热峰,192.4℃、303.5℃则为吸热峰,不知道是否正确?
最佳答案:KK-yiqi回复于2021/08/26
首先应该对照DTG峰确定峰位吧,一般分解是放热。还要了解样品信息来判断,这种联用热分析仪的基线本来就不会太平,不能先入为主地画出一条水平基线来判断峰的。
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KK-yiqi
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首先应该对照DTG峰确定峰位吧,一般分解是放热。还要了解样品信息来判断,这种联用热分析仪的基线本来就不会太平,不能先入为主地画出一条水平基线来判断峰的。
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
首先应该对照DTG峰确定峰位吧,一般分解是放热。还要了解样品信息来判断,这种联用热分析仪的基线本来就不会太平,不能先入为主地画出一条水平基线来判断峰的。
关键就是DTG的曲线中峰位比较难判断,那DSC中明显的波峰波谷如果不以吸热放热峰去定义,又作何解释呢?另外,通常分解反应应该是吸热而非放热反应吧,比如CaCO3的分解,分解反应通常对应熵增加,而且通常需要高温或者加热,所以通常为吸热反应吧
KK-yiqi
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原文由 Ins_828cb953(Ins_828cb953) 发表: 关键就是DTG的曲线中峰位比较难判断,那DSC中明显的波峰波谷如果不以吸热放热峰去定义,又作何解释呢?另外,通常分解反应应该是吸热而非放热反应吧,比如CaCO3的分解,分解反应通常对应熵增加,而且通常需要高温或者加热,所以通常为吸热反应吧
不好意思,应该是分解吸热的居多,毕竟断键断链需要更多的能量。但在基线不好的情况下对于其上下起伏的地方直接推断是吸热、放热峰不妥,出现峰总是有原因的,对于不可逆反应,可以做二次扫描曲线作为基线来判断第一次曲线的峰,但并不适用于分解反应,因为物质性质发生了大改变。要判断那些峰、谷都是吸/放热反应,需要其他测试佐证。
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xiaodiega
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从曲线上(与DTG的对应性)来看192.4℃、303.5℃、400℃有吸热峰。可能没有放热峰。
另实验条件或许有值得优化的地方,以获取更好的基线和测试效果。这个要向仪器厂家的工程师咨询了。