主题:【第十四届原创】原子吸收石墨炉法重现性不好,用哲学思维来解释

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xiaogumd11
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        原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

        使用过程中,很多朋友反映原子吸收石墨炉法重现不是很好,浓度越低的样品或曲线点,重现性越差。

        作为一款精密仪器,它有很多部件构成,就有很多的影响因素,包括外在的,内在的,可见的,不可见的。在这里试着用哲学思维来解释和处理重现性不好的问题

        必要条件:认为世界是可以被认知的,认为人可以凭借感觉器官及其延伸(科学仪器)完全认知世界

        首先我们看一下必要条件。无论哪种品牌的原子吸收,它重现性不好的影响因素相同的。见表1 。




                                                   

        当然重现性不好的必要条件不止以上的五条。

        我们再看其他必要条件,更多倾向于软件、程序、细节的操作 

   

          非必要条件至今尚未被认知的部分或人们没有注意到的因素。


          我
看一下非必要条件的影响,原子吸收进样针和进样管阻力。与其他仪器的进样系统相,进样管长。根据管道阻力计算公式:


R=(λ/D)*(ν^2*γ/2g)



ν-流速(m/s);λ-阻力系数;γ-密度(kg/m3);D-管道直径(m);P-压力(kgf/m2);R-沿程摩擦阻力(kgf/m2);L-管道长度(m);g-重力加速度=9.8。压力可以换算成Pa,方法如下:1帕=1/9.81(kgf/m2)。

        通过公式得知,管路越长,阻力越大。平时工作时,选择合适进样管长度很重要,即不影响进样管路的正常工作,又阻力控制在较小水平。

        样品从样品盘进入到石墨管中,受到液体性质、流速的影响。进入石墨炉的液体以水为介质。我比较一下几种常见溶剂的表面张力。 见表3。

                                         

        从上看出,无论是表面张力和粘度,水是最大的,在进样过程中受到的阻力也就最大,进样针取样首先要破坏液膜相比其他溶剂,容易引起气泡残留,液体吸附等现象液相色谱的样品也有以水为介质的,但流动相多以混合溶剂为主,大大降低了样品的表面张力和粘度。相对水的表面张力和粘度而言,原子吸进样难度大于气相色谱、液相色谱。

        我们再用哲学中的矛盾来解释一些现象。主要矛盾:对事物发展所起的较大影响

        玻璃器皿对重金属有较大影响,玻璃有很多活性位点,如硅氧基等,表面是极性的,可能吸附重金属,pp和Tefon材质的管子比玻璃的好很多。而分析其他物质或有机物则较少考虑玻璃的吸附作用。

        次要矛盾: 在矛盾中起次要地位,在分析原子吸收石墨炉法时,可能有会有影响,但不起主要作用。

        原子吸收、气相色谱、液相色谱等仪器设备一般都做常量痕量分析石墨炉法一般进样10ul左右常进样在5-20ul这与液相色谱的进样量大致相同,与气相、气质0.5-1.0ul相比,进样略大。应该说,原子吸收石墨炉存在较多影响因素有关增大进样量可以在一定程度上解决重现性不好的问题。

        原子吸收石墨炉的是进样针为合金材质,进样管是聚四氟乙烯最新的有碳纤维材质的。气相色谱、液相色谱、气相分子等仪器的进样针不锈钢或合金为材质。部分管路聚四氟乙烯,我们比较一下几种材质摩擦系数,见表4


        摩擦系数越小,溶液受到阻力越小,越容易通过。从上表出,聚四氟乙烯的摩擦系数最小,原子吸收的进样管、液相色谱管路、其他仪器管路常用的材料减小摩擦,减小吸附、减小损失。气相色谱、气质联用在进样口加热气化后,管路对气体样品的摩擦系数会小。

          总结,通过比较和总结,影响原子吸收石墨炉重现性因素很多,分清楚其中的必要因素、非必要因素。抓住主要矛盾和次要矛盾。就可以在日常工作中,解释一些现象,迅速解决遇到重现性不好的问题。
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