主题:【求助】乙醇 挥发性杂质

浏览 |回复6 电梯直达
Insm_1cf008fe
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第一张图 乙醛峰形差  第二张图 同根柱子之前峰形就很好    db624色谱柱  药典方法
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dahua1981
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:楼主求助的问题是啥
怎么改善峰形和分离度呢
通标小菜鸟
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柱子选用固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,楼主的DB-624适用,看楼主的色谱图,一张是8.18号的,一张是这两天的,峰型较8.18号差了不少,其实8.18号的峰型也不是很好,有点胖,不尖锐。不知道楼主升温程序是什么?初始温度是多少?建议楼主先维护一下进样口,更换隔垫,衬管以及切割色谱柱头,要想分离度好,需要降低初始温度,减缓流速或者升温速率。至于峰型的话,楼主可以在维护过仪器后将分流比设置大一点,一点点增大,看峰型是否会改善
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:柱子选用固定相为6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷,楼主的DB-624适用,看楼主的色谱图,一张是8.18号的,一张是这两天的,峰型较8.18号差了不少,其实8.18号的峰型也不是很好,有点胖,不尖锐。不知道楼主升温程序是什么?初始温度是多少?建议楼主先维护一下进样口,更换隔垫,衬管以及切割色谱柱头,要想分离度好,需要降低初始温度,减缓流速或者升温速率。至于峰型的话,楼主可以在维护过仪器后将分流比设置大一点,一点点增大,看峰型是否会改善
进样1微升分流20:1 进样口200度 柱温40保持10分钟升温10度每分钟到240保持12分钟
安平
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      楼主详细说说具体的分析条件为好,哪个色谱峰是乙醛?

      第二张图,如果第二个峰是乙醛的话,那么色谱峰形状也是很差。

      楼主详细说说具体药典方法的要求为好。


      看上去系统的色谱聚焦能力比较弱。

      可以考虑维护一下色谱柱和进样口,更换衬管或石英棉,最好更换长度更长液膜厚度更大的色谱柱。
Insm_6d501359
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楼主怎么解决的    新买的75m624也是乙醛这种情况