主题:【已应助】液相冲5%甲醇压力上升的原因

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Ins_a035914e
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最近几天都在测带盐的样品,测完之后冲的是5%甲醇30min,30%甲醇10min,100%甲醇20min,到目前为止压力都是正常的,接下来我停泵把柱子卸下来接两通冲纯水,20min后换回柱子冲纯甲醇,压力就回不到正常值了,升高了0.5,后来用5%甲醇0.2ml/min冲过夜,压力反而上升了3左右,想问一下可能是什么原因导致的
推荐答案:dahua1981回复于2021/08/28
应该是柱子还是有点堵,用甲醇冲洗后应该是杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲,杂质可能会冲出来。
在冲洗时还可以将温度调到45-55度,降低压力杂质也比较容易洗脱。

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dahua1981
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应该是柱子还是有点堵,用甲醇冲洗后应该是杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲,杂质可能会冲出来。
在冲洗时还可以将温度调到45-55度,降低压力杂质也比较容易洗脱。

山海渔樵 山海渔樵
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:应该是柱子还是有点堵,用甲醇冲洗后应该是杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲,杂质可能会冲出来。在冲洗时还可以将温度调到45-55度,降低压力杂质也比较容易洗脱。
非常感谢!麻烦再问一下是用纯乙腈反冲么,反冲的时间有要求么?
sdlzkw007
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看你的描述每次测试完成以后冲洗的方式不对,首先对于盐来说最好是纯水冲洗,但是色谱柱不耐受纯水,建议你按照与盐等比例的纯水冲洗时间长一点,然后使用甲醇冲洗,最后置换成纯甲醇保存。
安平
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      冲洗一般不会造成堵塞的,也不像是盐类造成的压力升高。

      楼主日常分析什么类型的样品?建议做样品的考察。如果是C18柱,可以用较低流速逐渐增加洗脱强度的方法予以清洗除去杂质,例如高含水清洗液-甲醇-异丙醇等。


      冲洗的程序,问题不大。 流动相结束后,用高含水清洗液过渡,然后保存至甲醇。再次使用时,先冲甲醇,然后再用高含水清洗液过渡,最后冲入流动相。

      色谱柱不太建议反冲,除非没有其他办法。