主题:【已应助】33种禁用农药GCMS MS

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内吸磷,杀虫脒,灭线磷,水胺硫磷,久效磷,峰型不好,有的甚至不出峰,回收率整体低,请问有没有大神指点一下
最佳答案:dahua1981回复于2021/08/30
一、11种重复的化合物有推荐的检测方法吗?
55种禁用农药中同时可以使用GC-MS/MS和LC-MS/MS检测的化合物有久效磷、杀虫脒、苯线磷、蝇毒磷、治螟磷、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷(O S)、灭线磷和水胺硫磷共11个目标物。

这11个目标物选择检测仪器的原则是目标物的响应和回收率,不同基质可能选择情况并不相同,主要是选择一种响应较好,回收率符合要求的方法,两种仪器只要选择一种即可。

其中内吸磷(O S)建议选择LC-MS/MS检测,因为内吸磷(O S)在气质上出两个峰,而在液质上出一个峰,方便计算。

苯线磷建议选择LC-MS/MS检测,因为气质质只可检测苯线磷,而液质质可检测苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜三个目标物。

杀虫脒建议优先选择LC-MS/MS,因为GC-MS/MS检测基质干扰相对较多;水胺硫磷建议优先选择GC-MS/MS,因为LC-MS/MS检测基质干扰相对较多。

以上选择仅为建议方法,中药基质非常复杂,种类繁多,各位老师最终还是要根据基质和前处理方法的实际情况进行仪器的选择。

二、加标实验如何开展,需要的加标浓度是多少?
通则2341第五法中要求55个目标物的回收率在70%-120%,因此日常检测实验中需要开展加标回收率实验。加标实验即在样品粉碎称重后,向样品粉末中加入适量的混合标准品溶液,混匀后按照供试品溶液的处理方法同时处理。

加标浓度建议按直接提取法(包含固相萃取法)和QuEChERs法进行分类:

直接提取法(包含固相萃取法):

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液,乙腈稀释至10mL,得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取5.0g 样品后,加入0.05mL 1-10ppm混标使用溶液(e.g. 水胺硫磷为5ppm),经前处理后,供试品溶液的上机浓度5-50ppb(e.g. 水胺硫磷为25ppb)。

3、因为直接提取法结合固相萃取法的供试品溶液为2-5mL,所以1个样品的供试品溶液可以分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS的检测需求。所以建议使用55种禁用农药的混合标准品溶液,这样可以减少一半的实验量,提高工作效率。

QuEChERs:

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液,乙腈稀释至10mL,得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取3.0g 样品后,加入0.03mL 1-10ppm混标使用溶液(e.g. 水胺硫磷为5ppm),经前处理后,供试品溶液的上机浓度10-100ppb(e.g. 水胺硫磷为50ppb)。

3、因为QuEChERs方法的供试品溶液只有1mL,而GC-MS/MS需要加入0.3mL内标溶液,LC-MS/MS的检测需要加入0.3mL纯水,所以1个样品的供试品溶液只能供一台仪器的检测需求。所以建议使用分组的混合标准品溶液,GC-MS/MS组35种禁用农药混合标准品溶液、LC-MS/MS组31种禁用农药混合标准品溶液。

以上加标方法仅为建议方法,各位老师也可以根据需求自行进行调整。例如使用QuEChERs方法也可以使用55种的禁用农药混标,只需要做两组加标样品,分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS检测即可。

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dahua1981
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一、11种重复的化合物有推荐的检测方法吗?
55种禁用农药中同时可以使用GC-MS/MS和LC-MS/MS检测的化合物有久效磷、杀虫脒、苯线磷、蝇毒磷、治螟磷、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷(O S)、灭线磷和水胺硫磷共11个目标物。

这11个目标物选择检测仪器的原则是目标物的响应和回收率,不同基质可能选择情况并不相同,主要是选择一种响应较好,回收率符合要求的方法,两种仪器只要选择一种即可。

其中内吸磷(O S)建议选择LC-MS/MS检测,因为内吸磷(O S)在气质上出两个峰,而在液质上出一个峰,方便计算。

苯线磷建议选择LC-MS/MS检测,因为气质质只可检测苯线磷,而液质质可检测苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜三个目标物。

杀虫脒建议优先选择LC-MS/MS,因为GC-MS/MS检测基质干扰相对较多;水胺硫磷建议优先选择GC-MS/MS,因为LC-MS/MS检测基质干扰相对较多。

以上选择仅为建议方法,中药基质非常复杂,种类繁多,各位老师最终还是要根据基质和前处理方法的实际情况进行仪器的选择。

二、加标实验如何开展,需要的加标浓度是多少?
通则2341第五法中要求55个目标物的回收率在70%-120%,因此日常检测实验中需要开展加标回收率实验。加标实验即在样品粉碎称重后,向样品粉末中加入适量的混合标准品溶液,混匀后按照供试品溶液的处理方法同时处理。

加标浓度建议按直接提取法(包含固相萃取法)和QuEChERs法进行分类:

直接提取法(包含固相萃取法):

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液,乙腈稀释至10mL,得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取5.0g 样品后,加入0.05mL 1-10ppm混标使用溶液(e.g. 水胺硫磷为5ppm),经前处理后,供试品溶液的上机浓度5-50ppb(e.g. 水胺硫磷为25ppb)。

3、因为直接提取法结合固相萃取法的供试品溶液为2-5mL,所以1个样品的供试品溶液可以分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS的检测需求。所以建议使用55种禁用农药的混合标准品溶液,这样可以减少一半的实验量,提高工作效率。

QuEChERs:

1、取0.5mL 20-200ppm的混标溶液,乙腈稀释至10mL,得到1-10ppm的加标用混合标准使用溶液。

2、称取3.0g 样品后,加入0.03mL 1-10ppm混标使用溶液(e.g. 水胺硫磷为5ppm),经前处理后,供试品溶液的上机浓度10-100ppb(e.g. 水胺硫磷为50ppb)。

3、因为QuEChERs方法的供试品溶液只有1mL,而GC-MS/MS需要加入0.3mL内标溶液,LC-MS/MS的检测需要加入0.3mL纯水,所以1个样品的供试品溶液只能供一台仪器的检测需求。所以建议使用分组的混合标准品溶液,GC-MS/MS组35种禁用农药混合标准品溶液、LC-MS/MS组31种禁用农药混合标准品溶液。

以上加标方法仅为建议方法,各位老师也可以根据需求自行进行调整。例如使用QuEChERs方法也可以使用55种的禁用农药混标,只需要做两组加标样品,分别供GC-MS/MS和LC-MS/MS检测即可。

dahua1981
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农残在前处理损失都不会很大,回收率不好大多是因为化合物的分解和同分异构体之间的转化,尤其是DDT,DDE那几个,温度稍微高一些结构就会变,导致回收率时高时低很难做,最好的办法就是做基体匹配,用与样品相似的基体配校正液再来定量,极端时候只能做标准加入法。
通标小菜鸟
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zyl3367898
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你的图我看不清楚,水胺硫磷用Q法做过,回收率不低,你把衬管换成新的试试。
安平
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        1楼的回复,确实不太合适。。。。。

安平
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      农残GC和GCMS分析中,很多组分的稳定性不太好,整个分析系统的惰性需要比较良好才行。

      衬管使用惰性化的,

      石英棉适量,或者少量甚至不填充。

      色谱柱也可能造成影响,

      需要使用基质标样。
zyl3367898
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用新的高惰性衬管,色谱柱老化,切柱头。