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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱石油烃

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发表于：2021/08/29 18:05:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气象色谱做石油烃，原本走的好好的，结果不知道为什么突然就走不出来，她要走的峰应该是31个，只出了七八个，求大佬帮助，我就特别不明白为什么会突然出现这种情况，谢谢大家啦！^ω^
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/30
现在走不出来样品浓度多大，一般石油烃样品基质都比较脏，需要定期对进样口进行维护，隔垫需要更换，漏气会造成实际响应值变低，不出峰或者峰型不好。衬管脏了会有可能吸附，造成不出峰，一般更换新的玻璃棉或者新的衬管。色谱柱进样口前端，时间久了需要对色谱柱头前端进行切割并且老化色谱柱。
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JOE HUI
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2021/8/30 9:38:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在走不出来样品浓度多大，一般石油烃样品基质都比较脏，需要定期对进样口进行维护，隔垫需要更换，漏气会造成实际响应值变低，不出峰或者峰型不好。衬管脏了会有可能吸附，造成不出峰，一般更换新的玻璃棉或者新的衬管。色谱柱进样口前端，时间久了需要对色谱柱头前端进行切割并且老化色谱柱。
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安平
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2021/8/30 9:43:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好，有图为好。。。

        具体问题具体分析为好。

        标准品也是不出峰么?
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xiaogumd11
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2021/8/30 9:45:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下基线有没有比以前高或是毛刺峰增多，那就是有可能系统有污染，需要维护。
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2021/8/30 10:18:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                楼主详细说说具体的分析条件为好，有图为好。。。                具体问题具体分析为好。                标准品也是不出峰么?
是的，走标液配置的曲线都不出峰
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2021/8/30 10:20:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:检查一下基线有没有比以前高或是毛刺峰增多，那就是有可能系统有污染，需要维护。
极限最开始是有些不太好，但是后面维护了一下，走的还挺正常的
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通标小菜鸟
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2021/8/30 10:53:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主标液都出峰不正常，前面几个峰出来的后面几个峰不出峰了，可能的原因有：
1、进样口吸附，走石油烃也怕进样口脏，进样口脏了容易吸附，所以需要更换隔垫，更换衬管，分流平板，还要对色谱柱头进行切一段。
2、色谱柱不行了，柱效降低，建议楼主重新换上一根新的色谱柱，我用的是HP-5色谱柱
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2021/8/30 11:15:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:现在走不出来样品浓度多大，一般石油烃样品基质都比较脏，需要定期对进样口进行维护，隔垫需要更换，漏气会造成实际响应值变低，不出峰或者峰型不好。衬管脏了会有可能吸附，造成不出峰，一般更换新的玻璃棉或者新的衬管。色谱柱进样口前端，时间久了需要对色谱柱头前端进行切割并且老化色谱柱。
就是走标液配置的曲线和质控都走不出完整的峰
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2021/8/30 11:18:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主标液都出峰不正常，前面几个峰出来的后面几个峰不出峰了，可能的原因有：1、进样口吸附，走石油烃也怕进样口脏，进样口脏了容易吸附，所以需要更换隔垫，更换衬管，分流平板，还要对色谱柱头进行切一段。2、色谱柱不行了，柱效降低，建议楼主重新换上一根新的色谱柱，我用的是HP-5色谱柱
好的，这边在尝试用HP-5的柱子做
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/30 11:20:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6b9184bf(Ins_6b9184bf) 发表:
就是走标液配置的曲线和质控都走不出完整的峰


那说明仪器分析条件不合适

可以参考一下文献
附件：
气相色谱法测定沉积物中石油烃_C_10_C_40_的方法验证_邓海君.pdf
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安平
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2021/8/30 13:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议维护一下进样口衬管并更换一下色谱柱，楼主使用的柱子不太好。


保留越强的组分，峰形状越差，可能有色谱柱有关。
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