主题:【第十四届原创】电导-离子色谱法测液固萃取-酸碱中和前处理的季戊四胺盐酸盐中的NO2-

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电导-离子色谱液固萃取-酸碱中和前处理季戊四胺盐酸盐中NO2-



应用戴安OnGuard II Ag 1 cc的前处理小柱除去季戊四胺盐酸盐的氯离子,对处理后的溶液进行酸碱中和至pH=7, NO2-的加标回收率为110%

戴安OnGuard II Ag 1 cc的前处理小柱的使用步骤

SPE-Ag(戴安)和SPE-H(戴安)注意分别活化)



活化使用10ml的去离子水(10ml的注射器)分别对SPE-Ag(戴安)SPE-H(戴安)进行活化,流速小于2ml/min。

串联SPE-Ag/H柱(注意顺序)



上样--将样品转移入串联柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,3ml被弃去

洗脱---用3ml样品洗脱并收集,淋洗流速小于2ml/min,也合并收集液。

溶液配制

标准溶液:(NaNO2 0.2ug/ml

NaOH溶液:(NaOH 0.1mol/ml



pH=7加标样品:精确称量13mg季戊四胺盐酸盐样品于10ml的容量瓶,移取到1ml的0.1molNaOH溶液,后用去离子水稀释,摇匀,定容于刻度线。(1.3mg/ml样品,NaNO20.2ug/ml

仪器及色谱条件:

仪器及试剂:Thermo Aquion RFIC或等同仪器(戴安阴离子AERS _4mm抑制器,ECD检测器)

色谱条件:IonPacAS18 4*250 mm流动相:11Mm KOH流速:1ml/min

仪器:Agilent Aquion-RFIC



色谱条件Chromatographic conditions:

色谱柱: IonPacAS18(4m×250mm,);

流动相:11mM KOH

流速: 1mL/min

ECD检测器温度: 30

进样量: 25uL

柱温: 30℃;

定量环: 100ul

样品平衡时间: 30 min

进样时间: 3.0 min

色谱图如下:



pH8.3 0.2ug/mlNaNO2





pH7 0.2ug/mlNaNO2+1.3mg/ml sample filtered Ag column

结论:SPE-Ag前处理可除去大量的Cl-,回收率为110%

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没有搞明白?这么专业的原创为什么要发在这里呢?