主题:【已应助】测定纺织品中领苯二甲酸酯回收率低

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Ins_64885f1b
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各位大虾,最近在测纺织品中邻苯二甲酸酯含量,具体前处理方法准确称取0.5 g试样于具塞三角瓶中,加入丙酮:正己烷(1:1,v/v)的混合溶液 40 mL,超声提取30 min后,倒出,再加入丙酮:正己烷(1:1,v/v)的混合溶液 30ml,超声提取20 min后。所有溶液于38 ℃水浴旋转浓缩仪中旋转浓缩近干,转移至带刻度的浓缩管,用少量正己烷冲洗浓缩杯两次,一并转移至浓缩管,用正己烷定容至 1 mL。最后用0.22 μm耐有机溶剂的专用微孔膜过滤至1.5 mL进样瓶供气相色谱分析。做了空白,空白加标,用(空白加标-空白)/已知标样浓度 计算回收率,回收率很低,只有10%-20%左右。
怎么搞啊,求助啊,帮帮我吧,拜托拜托
最佳答案:JOE HUI回复于2021/09/01
空白加标回收率低,原因很多,需要排查:1.具塞三角瓶中气密性不好,超声水温高,导致前处理过程损失(我们一般是螺纹盖的比色皿管),2.中间转移浓缩等有损失。3.溶液的基体是否与校准曲线的基体匹配,校准曲线工作范围是否恰当,特别注意要将标准品的称样质量和纯度考虑到工作溶液中去.4,邻苯二甲酸酯设定积分方式是否合理,5.样品进样是否顺畅,需要检查进样系统等
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Last edit by Ins_02e64b16 举报
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dahua1981
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前处理旋蒸和转移等步骤控制不好都会造成回收率低

此外,仪器状态、试剂和配制的容器干净程度都会有影响。
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2021/9/1 14:15:15 Last edit by dahua1981
JOE HUI
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空白加标回收率低,原因很多,需要排查:1.具塞三角瓶中气密性不好,超声水温高,导致前处理过程损失(我们一般是螺纹盖的比色皿管),2.中间转移浓缩等有损失。3.溶液的基体是否与校准曲线的基体匹配,校准曲线工作范围是否恰当,特别注意要将标准品的称样质量和纯度考虑到工作溶液中去.4,邻苯二甲酸酯设定积分方式是否合理,5.样品进样是否顺畅,需要检查进样系统等
检测守望者
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定量是用外标法还是内标法,如果是内标法,内标是不是加多了?
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原文由检测守望者(v2908839)发表:定量是用外标法还是内标法,如果是内标法,内标是不是加多了?
外边法定量
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原文由dahua1981(dahua1981)发表:前处理旋蒸步骤控制不好近干程度会造成回收率低

机器灵敏度问题

试剂原因
配制的移液管没洗干净
蒸发浓缩结束差不多有0.5ml的液体
dahua1981
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原文由 Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:外边法定量
单点定量吗
dahua1981
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原文由 Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:蒸发浓缩结束差不多有0.5ml的液体
0.5ml应该没问题
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原文由dahua1981(dahua1981)发表:
原文由 Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:外边法定量
单点定量吗
在空白加标里,加了已知浓度的50微克/升的16种领苯二甲酸酯
dahua1981
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原文由 Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:
在空白加标里,加了已知浓度的50微克/升的16种领苯二甲酸酯
你加的是混标吗?回收率最好是单独做
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原文由dahua1981(dahua1981)发表:
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在空白加标里,加了已知浓度的50微克/升的16种领苯二甲酸酯
你加的是混标吗?回收率最好是单独做
对,是混标