主题:【已应助】原吸测土壤六价铬总是小很多

浏览 |回复7 电梯直达
Insm_3ebea50e
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按照国标HJ1082做质控样,总是小很多,麻烦帮忙分析一下原因。用的电热磁力搅拌器,火焰原子吸收分光光度计是赛默飞的,曲线前处理能达到0.999,曲线1ppm吸光度是0.035,质控加标可以做到94%,但是质控就是做不到范围。做样过程是这样的:
取 5.0 g样品到 250 mL 烧杯中,加入 50.0 mL 碱性提取溶液,再加入 400 mg 氯化镁, 加0.5 mL 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子,用保鲜膜封口,橡皮筋固定,保鲜膜上戳洞,方便温控插进去。放到电热磁力搅拌器上,先常温下搅拌(转速没法确定)5 min ,再设定93℃搅拌60 min。取下烧杯,冷却至室温。用0.45um的混合纤维滤膜和玻璃砂芯抽滤,少量水润洗抽滤装置,将滤液置于 250 mL 的烧杯中,插入pH计,用硝酸调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5。将此溶液转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至标线,上机测定。
最佳答案:ztyzb回复于2021/09/02
楼主,这个标准刚出来的时候就讨论过了,检出限相对较低用火焰法本身很难做到,碱提也不能做到完全提取,所以导致质控样结果一般都偏低。六价铬HJ/T 166-2004里面规定的还是鲜土24h保质期,到了HJ 1082这个标准就成了干土把保存期也延长了。建议楼主有条件的话自己摸索前处理条件保证先把质控样做到范围里,毕竟后期使用此标准对外报数还有准确度要求。
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Insm_3ebea50e
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dahua1981
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ztyzb
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楼主,这个标准刚出来的时候就讨论过了,检出限相对较低用火焰法本身很难做到,碱提也不能做到完全提取,所以导致质控样结果一般都偏低。六价铬HJ/T 166-2004里面规定的还是鲜土24h保质期,到了HJ 1082这个标准就成了干土把保存期也延长了。建议楼主有条件的话自己摸索前处理条件保证先把质控样做到范围里,毕竟后期使用此标准对外报数还有准确度要求。
那片海
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这标准的奇葩之处还在于最终溶液的含盐量高得离谱,做没几个样燃烧头就开始堵了,信号就开始飘了
Insm_a94e9172
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看看你的燃气比,这玩意贫氧分析比较准确
Insp_54adda35
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算上曲线点,一共进了20来次样品,燃烧头堵满了白色颗粒物,水一冲就干净了,吸光度漂移的太快,没法做。这个方法无语了
次元之暗面
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用UV能做非要搞原子吸收就是这样。土壤的基质一向对仪器十分不友好。也就UV  IR这些只费比色皿的是没毛病的。AA ICP GC做起来都是伤仪器