主题:【已应助】短链脂肪酸分析求助

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流云2.0
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有做短链脂肪酸分析的老师吗,我目前在做短链脂肪酸的分析,参考了各种文献方法,结果都不好,想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是:取200mg肠道样本于EP管中,加入1ml超纯水,用组织研磨器磨碎,之后10000转/min离心10min,取上清后继续离心10min,后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B,色谱柱是DB-FFAP,气相色谱条件:进样量?0.5μL,进样口温度?220°C,柱流量??1.00??mL/min,柱温?90??℃,保持时间?0.5??min;5??℃/min??升温至?150??℃,保留?3.0??min。检测器温度230??℃,氢气流量40?mL/min,空气流量400?mL/min,尾吹(氮气)流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图
推荐答案:dahua1981回复于2021/09/03
进仪器前最后用针头滤膜过滤一下。从图上看,分离还可以就是后期基线漂的太高了。楼主想问什么问题呢?

基线噪声大的主要原因:一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。
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dahua1981
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进仪器前最后用针头滤膜过滤一下。从图上看,分离还可以就是后期基线漂的太高了。楼主想问什么问题呢?

基线噪声大的主要原因:一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。
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2021/9/3 10:27:26 Last edit by dahua1981
安平
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        标准品的谱图有么?  照片不太清晰。

          建议降低一点程序升温的初始温度试试,略微提高一点流速。
Insm_664b9ff
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