主题:【已应助】气质信号强度变低了好多

浏览 |回复10 电梯直达
xiaomi816
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16种增塑剂混标,条件都是一样的,现在做样信号强度变低了很多,更换了隔垫和衬管,强度也没有改善,下一步有没有必要洗离子源,仪器是新的,也就做了不到五十针样品,请各位老师指导一下
推荐答案:佳人伴孤灯回复于2021/09/03
换个灯丝,重新调谐,走走看
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仪采通
佳人伴孤灯
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dahua1981
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增塑剂残留比较厉害,如果这些还不行就考虑老化柱子清洗离子源了。
砂锅粥
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我看基线噪音好像变大了。楼主可以先试试自动调谐,看看调谐文件跟之前的有没有什么区别,着重看电压和真空度。电压如果明显变高的话说明很可能离子源脏了,可以清洗,不过正常来讲才进50针左右不太可能导致离子源脏,除非样品很脏,然后传输线和离子源温度都设置比较低。真空度如果变差的话说明可能有哪里漏气或者抽真空时间不够。另外就是以上都未能解决的话考虑老化一下色谱柱。
JOE HUI
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信号强度低不一定就是需要清洗离子源,还是首先做下自动调谐,看下调谐评估报告结果如何?若显示杂峰多,电压相对上次变大,需要考虑清洗离子源,还需要看下氮气,水,氧气比例,看是否存在漏气等情况,除了换了隔垫和衬管,还需要考虑进样针的清洗维护,进样口的维护(棉签沾丙酮擦),还有分流平板的维护或者直接更换新的,色谱柱可以考虑老化或者切割前端一点
xiaogumd11
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增塑剂用气质做,就是有残留的情况,特别容易吸附在色谱柱,一段时间造成柱效下降,老化色谱柱不行的话,考虑换色谱柱
深蓝
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重新调谐一下吧 ,进了几十针就这样不正常,估计是质量端偏了。
Insp_3b212e23
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高浓度标先跑个一天一夜,塑化剂吸附厉害,新仪器做容易出各种问题。有条件搞一台专门做塑化剂。另外不能用带玻璃毛的衬管。
JOE HUI
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原文由 Insp_3b212e23(Insp_3b212e23) 发表:高浓度标先跑个一天一夜,塑化剂吸附厉害,新仪器做容易出各种问题。有条件搞一台专门做塑化剂。另外不能用带玻璃毛的衬管。
带玻璃棉的衬管为啥不能用,我们做玩具消费品邻苯从2008年早期CPSC的6P做到如今的20几P要求越来越严格,也没你说的这么离谱,塑化剂吸附残留是存在,不过现在材料很环保了
wznp
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:带玻璃棉的衬管为啥不能用,我们做玩具消费品邻苯从2008年早期CPSC的6P做到如今的20几P要求越来越严格,也没你说的这么离谱,塑化剂吸附残留是存在,不过现在材料很环保了
这是我自己做的经验,用带玻璃毛的稳定性会差一些。本来论坛就是大家集思广益,不存在什么离谱不离谱的。而且估计您是做材料邻苯的,我们实验室做食品中邻苯,含量都不高,对仪器的要求就高。
JOE HUI
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原文由 wznp(Insp_3b212e23) 发表:这是我自己做的经验,用带玻璃毛的稳定性会差一些。本来论坛就是大家集思广益,不存在什么离谱不离谱的。而且估计您是做材料邻苯的,我们实验室做食品中邻苯,含量都不高,对仪器的要求就高。
老师,您说的很对,我们使用超惰性农残级别的带玻璃棉衬管