紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】求教各位大神,为什么我在测试六价铬的时候,样品加标和空白加标回收率相差那么大??

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Ins_61b093d2
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  各位大神好,是这样的,我在测试日常用品的六价铬时,做了加标回收,分别为空白加标和样品加标,发现空白加标,就是直接加标液不加样品做加标回收,发现回收率能达到85%左右,然后做样品加标,就是两个相同的样品,一个样品添加标液,一个样品不加标液,用加标的测试值减去不加标样品的测试值,发现加标回收率极低甚至没有,而且更离谱的是样品+标液的六价铬测试值要比单单标液的六价铬测试值低很多,这是什么原因呢?这两组加标方式是按照一模一样的操作手法来的。下面是我猜想的原因:

  1,标液的六价铬完全被样品吸附住了,过滤不出来。

  2,在实验过程中有六价铬还原成三价铬了,然后空白加标实验因为没有其他样品加入所以没有还原。

  3,标液和样品(固态,如绒毛等)形态体积相差太大,加标无法测试出来。

  哪位大神能帮我想想到底是啥原因啊。还有,就是我有两种显色剂,一种是自己配的,另外一种是袋装买的,我发现这两种显色剂测QC的时候结果都挺准的,空白加标回收率也都可以,但是就是测样品溶液的时候同一瓶溶液,两种显色剂分别加进去测试出来的结果也相差巨大,自己配的测出来总是含量较高,买的现成袋装显色剂却几乎测不出来,不显色。。。
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ztyzb
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楼主用标准加入法做下标准曲线试试,样品基体吸附六价铬可能性不大,应该是还原性物质的影响,测试前应予以消除。如果有条件显色液建议自己配制,购置的批量生产不一定完全按照标准中要求来的。
JOE HUI
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不知道楼主使用什么方法测试六价铬,我们实验室主要依据EPA060A碱性消解法做非金属材料的六价铬测试。我们是用恒温震荡水浴锅来萃取,因为水浴温度比较容易保持。样品加标和空白加标是我们内部质量控制形式之一。3060A制样过程中,碱性消解完成后,用硝酸调节PH值,不知道楼主样品加标萃取后有无注意先调PH值再显色,,PH值调节需要先摇匀,充分反应,其次样品过滤颜色是否浑浊,这个也会影响干扰吸光度测试,最好滤膜过滤或者考虑使用固相催取柱等,其次样品中是否有其它的干扰离子也会影响二苯卡巴肼的显色,造成测试结果偏离。在实验过程中有六价铬还原成三价铬了,而加入氯化镁和磷酸盐缓冲液,是为了稳定三价铬,所有试剂使用前需要检查和验收其有效性
Ins_61b093d2
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主用标准加入法做下标准曲线试试,样品基体吸附六价铬可能性不大,应该是还原性物质的影响,测试前应予以消除。如果有条件显色液建议自己配制,购置的批量生产不一定完全按照标准中要求来的。
  标准加入法是用来验证是否有干扰物质的吧?如果我测出来的值比理论值低是不是证明有还原性物质的影响?如何予以消除呢?谢谢。
Ins_61b093d2
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
不知道楼主使用什么方法测试六价铬,我们实验室主要依据EPA060A碱性消解法做非金属材料的六价铬测试。我们是用恒温震荡水浴锅来萃取,因为水浴温度比较容易保持。样品加标和空白加标是我们内部质量控制形式之一。3060A制样过程中,碱性消解完成后,用硝酸调节PH值,不知道楼主样品加标萃取后有无注意先调PH值再显色,,PH值调节需要先摇匀,充分反应,其次样品过滤颜色是否浑浊,这个也会影响干扰吸光度测试,最好滤膜过滤或者考虑使用固相催取柱等,其次样品中是否有其它的干扰离子也会影响二苯卡巴肼的显色,造成测试结果偏离。在实验过程中有六价铬还原成三价铬了,而加入氯化镁和磷酸盐缓冲液,是为了稳定三价铬,所有试剂使用前需要检查和验收其有效性


  我们实验室测非金属材料六价铬方法应该也是依据这个标准变化而来,在加样品后加入碱消解液和氯化镁,磷酸盐缓冲液,放入水浴槽里面震荡,震荡完成后拿出冷却室温后使用活性炭除色,再用硝酸和硫酸调PH值,后面才是定容,然后显色。不知道是哪个步骤出问题了,空白加标回收可以,样品加标回收很低几乎没有,是否六价铬转化回三价铬了,难道是在加氯化镁时没有把氯化镁完全搅匀溶解吗?很疑惑现在,而且我做样品加标时,按照梯度加的话,标液浓度越高,回收率是会上升的。
Ins_61b093d2
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原文由 Ins_61b093d2(Ins_61b093d2) 发表:

  我们实验室测非金属材料六价铬方法应该也是依据这个标准变化而来,在加样品后加入碱消解液和氯化镁,磷酸盐缓冲液,放入水浴槽里面震荡,震荡完成后拿出冷却室温后使用活性炭除色,再用硝酸和硫酸调PH值,后面才是定容,然后显色。不知道是哪个步骤出问题了,空白加标回收可以,样品加标回收很低几乎没有,是否六价铬转化回三价铬了,难道是在加氯化镁时没有把氯化镁完全搅匀溶解吗?很疑惑现在,而且我做样品加标时,按照梯度加的话,标液浓度越高,回收率是会上升的。


还有层主,磷酸盐缓冲液影响大吗?用PH计测得大概就6.6-6.7左右,磷酸盐缓冲液应该和调PH有关吧,只要调PH的测试值在标准范围内,影响不大吧。
vm88
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JOE HUI
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原文由 Ins_61b093d2(Ins_61b093d2) 发表:      我们实验室测非金属材料六价铬方法应该也是依据这个标准变化而来,在加样品后加入碱消解液和氯化镁,磷酸盐缓冲液,放入水浴槽里面震荡,震荡完成后拿出冷却室温后使用活性炭除色,再用硝酸和硫酸调PH值,后面才是定容,然后显色。不知道是哪个步骤出问题了,空白加标回收可以,样品加标回收很低几乎没有,是否六价铬转化回三价铬了,难道是在加氯化镁时没有把氯化镁完全搅匀溶解吗?很疑惑现在,而且我做样品加标时,按照梯度加的话,标液浓度越高,回收率是会上升的。
活性炭除色是否有损失?氯化镁加多少?梯度加标浓度,回收率上升,上升多少?
JOE HUI
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原文由 Ins_61b093d2(Ins_61b093d2) 发表: 还有层主,磷酸盐缓冲液影响大吗?用PH计测得大概就6.6-6.7左右,磷酸盐缓冲液应该和调PH有关吧,只要调PH的测试值在标准范围内,影响不大吧。
按照EPA3060A的要求,磷酸緩衝液(PH=7.0):將87.09g磷酸氫二鉀(0.5mol)和68.04g磷酸二氫鉀(0.5mol)溶解於700ml蒸餾水中,然後轉移至1L的容量瓶中稀釋至刻度線;
小维
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