主题:【已应助】液质分析物质的极性与液相分离度的一点感想

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study3322
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我平时主要用液质的ESI源,在分析物质时有几点疑惑:

1.ESI源主要适合极性物质分离,极性物质更容易离子化,但是液质配的大部分是反相液相色谱,极性越大的物质在C18或者C8柱上保留性越差,这样液相的分离功能就被弱化了,目标物可能会和极性基质出在一起,造成干扰。

2.接上面问题1,如果改变流动相PH或者加一些缓冲溶液,这样会抑制电离,降低物质的相应吗?

各位版友有遇到上述问题及解决方法吗?
推荐答案:歪果仁zZ回复于2021/09/05
第一个描述欠佳“1.ESI源主要适合极性物质分离,极性物质更容易离子化,但是液质配的大部分是反相液相色谱,极性越大的物质在C18或者C8柱上保留性越差,这样液相的分离功能就被弱化了,目标物可能会和极性基质出在一起,造成干扰。”通过改变梯度或者色谱柱类型可以使目标物与基质分离开,这也是前面液相色谱的分离作用!

对于“2.接上面问题1,如果改变流动相PH或者加一些缓冲溶液,这样会抑制电离,降低物质的相应吗?”这个问题很常见了,我们向流动相中加入添加剂的目的本身就是提高物质响应,如果目标物在esi响应差,通过正离子模式甲酸提高响应,负离子模式不加酸即可,盐类的添加剂除了有改善峰形的作用,还有使目标物加合NH4 或CH3COO
-的作用,做项目做多了就有涉及了。
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xiaolanzi5
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esi源主要适合极性或中等极性,c18或C8对常见化合物的保留还算可以,极性特别大的除外,因此这两者不存在矛盾。极性特别大的物质在C18柱上不保留,这样在分析样品时容易产生基质抑制效应,在常规色谱条件下不容易做好,这样的也可以改变流动相的ph和添加缓冲液(但需要适合于质谱的),典型例子举个草甘膦,在液质esi正模式下,流动相加甲酸,出峰峰形和灵敏度都不太好,而流动相加了氨水或碳酸铵,峰形和灵敏度都有较好的表现。
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歪果仁zZ
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第一个描述欠佳“1.ESI源主要适合极性物质分离,极性物质更容易离子化,但是液质配的大部分是反相液相色谱,极性越大的物质在C18或者C8柱上保留性越差,这样液相的分离功能就被弱化了,目标物可能会和极性基质出在一起,造成干扰。”通过改变梯度或者色谱柱类型可以使目标物与基质分离开,这也是前面液相色谱的分离作用!

对于“2.接上面问题1,如果改变流动相PH或者加一些缓冲溶液,这样会抑制电离,降低物质的相应吗?”这个问题很常见了,我们向流动相中加入添加剂的目的本身就是提高物质响应,如果目标物在esi响应差,通过正离子模式甲酸提高响应,负离子模式不加酸即可,盐类的添加剂除了有改善峰形的作用,还有使目标物加合NH4 或CH3COO
-的作用,做项目做多了就有涉及了。
hujiangtao
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c18对中等极性和弱极性保留性还可以,通过调节流动相有机无机比例可以使保留时间变化,极性太强的如三聚氰胺等物质需要用Hillic模式柱子
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m3336169
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1、C18也不一定是对极性的物质没有保留,只是保留会很弱。C18和C18是不同的,工艺不能选择性和疏水性都是有差异的。建议平时多备几根不同型号的C18,遇到问题时更换一下会有奇效。
2、加缓冲可能会抑制离子化,但是这个要具体情况具体分析。另外我们可以针对性的调整缓冲盐,使其既能满足我们的分离需求,又能促进离子化,而非抑制。