主题:【分享】ICP-OES针对性的维护与保养

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JOE HUI
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对气体控制系统的维护保养

(1)氩气的纯度

等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。

(2)气流稳定

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。

对进样系统及炬管的维护

(1)雾化器

是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。

(2)炬管

每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉,作样时尤其是高盐份样品,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,甚至会造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。

(3)氢氟酸介质

由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室,最强的一个实验室,就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品,一年买了30个雾化器,10个雾室,还好他用的是国产仪器,配件比较便宜。
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天动万象
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请问老师,氩气不纯是否会影响测试结果?我实验室的ICP目前使用液氩产生的氩气,等离子体能顺利点着,也比较稳定,就是不知道对测试结果是否有影响。
JOE HUI
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原文由 天动万象(Ins_585d976b) 发表:
请问老师,氩气不纯是否会影响测试结果?我实验室的ICP目前使用液氩产生的氩气,等离子体能顺利点着,也比较稳定,就是不知道对测试结果是否有影响。
氩气99.99%以上都可以。能点炬,且等离子体状态稳定是没问题的