主题:【已应助】做白酒中甜蜜素,进水样也出很高的峰

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执槿萱
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标准系列是用纯水配的,之前用的等度(25乙腈+75  0.1%甲酸水)进了两针1.0mg/L,第一针没出峰,第二针出很高的宽且拖尾峰,后面进纯水,也出峰(10的5次方)。增大进样量,峰大小不变。是质谱被污染了吗?质谱污染了怎么解决?
推荐答案:hujiangtao回复于2021/09/12
这是waters TQS 甜蜜素液相质谱条件 楼主可参考下
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仪采通
hujiangtao
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甜蜜素流动相用水和乙腈,不要加甲酸,标准上正负离子都要有,实际用负离子模式的离子对(178-80)更好,干扰小,楼主的估计用正离子模式吧,优化好质谱参数用负离子MRM模式再走一下看看;流动相要用梯度,等度25%乙腈有机相比例有点小,10%-100%乙腈(2.5min)梯度甜蜜素出峰位置大概在35%-40%乙腈位置处,楼主的有机相浓度可能不够。
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2021/9/6 11:55:49 Last edit by hujiangtao
歪果仁zZ
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“标准系列是用纯水配的,之前用的等度(25乙腈+75  0.1%甲酸水)进了两针1.0mg/L,第一针没出峰,第二针出很高的宽且拖尾峰,后面进纯水,也出峰(10的5次方)。增大进样量,峰大小不变。是质谱被污染了吗?质谱污染了怎么解决?”
请注意,不要用纯水配制进样溶液,用初试流动相来稀释后进样,这样就不会拖尾出现溶剂效应!尽量不要用等度,用牙型洗脱的梯度洗脱更适合液质!还有就是你的进样浓度太高了!尽量压低浓度在200ppb,不同物质也按响应处理。你的情况应该是第二针空白溶液出的峰是第一针没有洗脱下来的。重新改了梯度重新摸液相条件吧!
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甜蜜素流动相用水和乙腈,不要加甲酸,标准上正负离子都要有,实际用负离子模式的离子对(178-80)更好,干扰小,楼主的估计用正离子模式吧,优化好质谱参数用负离子MRM模式再走一下看看;流动相要用梯度,等度25%乙腈有机相比例有点小,10%-100%乙腈(2.5min)梯度甜蜜素出峰位置大概在35%-40%乙腈位置处,楼主的有机相浓度可能不够。
这是waters TQS 甜蜜素液相质谱条件 楼主可参考下
叮叮当当
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第一针不出峰,第二针出,进水也出,是目标物没洗出来,建议再优化色谱条件
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