主题:【已应助】气相做HJ1067-2019 8种苯系物 出现了有规律性的16个峰

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求大神指教!!

做顶空的8种苯系物,柱子用的是60m的DBWAX柱,升温程序是40摄氏度保留5分钟,以5的速率升到80,保持7分钟。柱流量是2,分流比是2:1.

气相的柱头压是18.5,原来顶空的压力是20,后来改成了28,进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题,后来改成高压进样,压力改到了35。也是一样的状态,就是16个峰仍然存在,小浓度依然不出峰。

求大神教教我该怎么做排除掉
推荐答案:检测老菜鸟回复于2021/09/07
做顶空的8种苯系物,柱子用的是60m的DBWAX柱,升温程序是40摄氏度保留5分钟,以5的速率升到80,保持7分钟。柱流量是2,分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5,原来顶空的压力是20,后来改成了28,进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题,后来改成高压进样,压力改到了35。也是一样的状态,就是16个峰仍然存在,小浓度依然不出峰。

第一个,排除标物问题。8种目标物?16个峰?是一个大峰一个小峰?还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个,然后就是污染问题,这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶,烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。
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检测老菜鸟
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做顶空的8种苯系物,柱子用的是60m的DBWAX柱,升温程序是40摄氏度保留5分钟,以5的速率升到80,保持7分钟。柱流量是2,分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5,原来顶空的压力是20,后来改成了28,进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题,后来改成高压进样,压力改到了35。也是一样的状态,就是16个峰仍然存在,小浓度依然不出峰。

第一个,排除标物问题。8种目标物?16个峰?是一个大峰一个小峰?还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个,然后就是污染问题,这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶,烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。
xiaogumd11
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16个峰的存在,楼主是不是使用了连续进样,就是第一针刚进去不久,色谱没有停止,就进了第二针。正常的话是第一针色谱走完,就绪再进第二针。
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
做顶空的8种苯系物,柱子用的是60m的DBWAX柱,升温程序是40摄氏度保留5分钟,以5的速率升到80,保持7分钟。柱流量是2,分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5,原来顶空的压力是20,后来改成了28,进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题,后来改成高压进样,压力改到了35。也是一样的状态,就是16个峰仍然存在,小浓度依然不出峰。

第一个,排除标物问题。8种目标物?16个峰?是一个大峰一个小峰?还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个,然后就是污染问题,这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶,烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。


第一个,用气相直接进了,是没有问题的,是不是相同的峰我不知道,但出峰顺序基本一样,和标准上一样,基本很规律。

第二个的话,这个问题一直就存在应该是,用顶空的次数不多,先进的小浓度再到大浓度,柱子烤过的,顶空瓶也清洗过了,进空白是很干净的
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
16个峰的存在,楼主是不是使用了连续进样,就是第一针刚进去不久,色谱没有停止,就进了第二针。正常的话是第一针色谱走完,就绪再进第二针。
我也不知道,我自己没有设置过,都是工程师之前帮我设置的,问了工程师,说让我高压进样,我也照做了,但还是存在。请问有什么办法可以解决吗?而且小浓度的峰也不出现
检测老菜鸟
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原文由 GCMS可真难(Insp_e42f20f9) 发表:

第一个,用气相直接进了,是没有问题的,是不是相同的峰我不知道,但出峰顺序基本一样,和标准上一样,基本很规律。

第二个的话,这个问题一直就存在应该是,用顶空的次数不多,先进的小浓度再到大浓度,柱子烤过的,顶空瓶也清洗过了,进空白是很干净的
那就在顶空设置那一块去找。能贴个图吗,你这种讲法应该是连续进样。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:有图么?详细说说具体分析条件为好
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 那就在顶空设置那一块去找。能贴个图吗,你这种讲法应该是连续进样。
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原文由 安平(byron1111) 发表:有图么?详细说说具体分析条件为好
具体分析条件前面有讲的,您看一下,还漏哪些条件
深蓝
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原文由 GCMS可真难(Insp_e42f20f9) 发表:
这不是8个峰吗?