主题:【已应助】气相色谱的采集频率的最佳设置多少合适?

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不唱歌鲸鱼
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安捷伦8860,FID和ECD检测器,默认的是5Hz,我想了解下这两个检测器的最佳设置采集频率是多少,请大家帮帮忙。
推荐答案:安平回复于2021/09/07
检测器数据的采集速率,与色谱柱内径有关,或者说与色谱峰的宽度有关。


色谱峰宽度越小,需要越高的采样速率。一般色谱柱内径越小,峰宽越窄。

一般认为15个数据点左右可以良好描述一个色谱峰,根据具体出峰情况选择为好。


除非使用小于0.1mm内径的色谱柱,否则一般不需要提高采样速率。
5hz一般情况下够的。
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安平
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检测器数据的采集速率,与色谱柱内径有关,或者说与色谱峰的宽度有关。


色谱峰宽度越小,需要越高的采样速率。一般色谱柱内径越小,峰宽越窄。

一般认为15个数据点左右可以良好描述一个色谱峰,根据具体出峰情况选择为好。


除非使用小于0.1mm内径的色谱柱,否则一般不需要提高采样速率。
5hz一般情况下够的。
m3174633
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zyl3367898
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xiaoheihei
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一般是根据检测器自身性质来的,主要是等效死体积与实际色谱峰宽决定,理论依旧就是奈奎斯特抽样定律,一般认为一个正常色谱峰至少采集20个数据点,连成线才能近似表达这个色谱峰。当然提高采样频率达到一定程度就对提高积分误差作用很小了,也导致数据文件体积大增,存储压力也增加,绘制加载刷新显示谱图较慢,更加精细。

安捷伦CD是单丝气流调制型热导池,由电池阀切换10Hz参比气,采样频率需要与信号解调后信号一致,规定为5Hz,由于TCD峰宽较宽吗,也够用。加大采样频率反而会使得信号解调不对。对其他双气路TCD一般池体积较大,峰宽接毛细柱也很宽,采用频率保持10-30Hz足够。

常见的FID接毛细柱检测器等效死体积就是喷嘴部分与火焰燃烧一小部分体积,时间常数非常低,峰宽很窄采用频率就要求高一点,一般要到达20-30Hz甚至50Hz,这样就能保证色谱峰峰顶部分变化率非常大部分不会失真太多,峰面积负误差很小。对于高速分析,小口径毛细柱,高档的工作站最有100-200Hz采用频率的,对于液相色谱峰宽较宽,一般20-30Hz基本够用的。

ECD检测器比起FID检测器等效死体积大些,与内部结构密切相关,峰宽也略宽一些,自然采样频率低一些够用了一般保证10-25Hz就行。这些在《气相色谱检测方法》有论述。
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2021/9/7 23:27:44 Last edit by xiaoheihei
dadgoh
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使用毛细管柱一般用5赫兹采集已经足够用了。
安平
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采样速率也不建议太高,除了数据文件体积较大之外,过高的采样速率会引入额外的噪声。

适合色谱峰的情况即可。
安平
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目前大量使用的utcd,和uecd等技术,可以不太考虑检测器造成色谱峰的展宽
xx_dxd_xx
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采样频率与信号频率要相适应,一般是保证采样频率比信号频率高一倍以上才能不失真。
色谱是峰型信号,用半峰宽来表示信号频率。一般半峰宽不会小于1秒,也就是信号频率不会高于1Hz,所以2Hz的采样频率就基本上满足要求了,为了保险起见,一般再提高一倍频率就肯定不会有问题,所以常规设置5Hz是完全足够的。
设置更高的采样频率,对峰型不会进一步改善,反而使噪声增加,是没必要的。但是对于快速色谱等特殊应用,就要根据具体情况调整了。
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