主题:【原创】从接口真空提升 ICP-MS 灵敏度

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timstoicpms
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【还未完稿,有空再补充】

我这儿两台 Agilent 7700 ICP-MS 是很早的仪器,因为在做激光剥蚀联用,我很看重ICP-MS的灵敏度。

(1)2014年1月发布的 7900 虽然灵敏度有提升,但距今七年多,买新不买旧。

(2)销售也给我推荐过 7800(2015年6月发布)、7850(2020年12月发布)—— 但这两个型号 其实就是7700换了个外壳,灵敏度指标也没有提升。

(3)我对现有的两台7700 进行了一些改造,灵敏度也不亚于 7900,继续用着吧。

这次改造经历记录下来,作为原创参赛。

.

7700 早期使用 Edward E2M18 机械泵



后期改用 Varian DS402 机械泵。两者抽力 > 20立方米/小时



点火后,7700 两锥之间的真空(接口 interface)通常为 240 Pa,分析室真空 1 e -4 Pa



Mean Free Path 平均自由程 是大学物理《热力学统计》中的一个重要概念:在一定的条件下,一个气体分子在连续两次碰撞之间可能通过的各段自由程的平均值,微粒的平均自由程是指微粒与其他微粒碰撞所通过的平均距离。

标准大气压下 平均自由程仅有 0.1 um,带电离子瞬间湮灭;而在 四极杆 ICP-MS 点火稳定后的分析室内,带电离子的平均自由程可达 66米 (需知,7700 也就 73cm长)

压强 Pa平均自由程
1 e 50.1 um
100.66 mm
16.65 mm
1 e -36.65 m
1 e -466.5 m
1 e -5665  m
1 e -66650m



两锥之间构成了扩散区(Expansion chamber),此处的真空也很关键!

粒子束穿越采样锥 锥孔后<1cm ,其携带的等离子热能 迅速转化为粒子动能, 粒子扩散速率(~2500m/s) 远远超过声速(~340m/s)。由于等离子体的电子温度基本不变(5000-7500 K),但电子密度在极短时间内(<5us)骤降,穿越锥孔后 电子与带电离子束 不可能重新结合。




改善两锥之间的接口真空,有利于提高后端分析室真空度,随着离子平均自由程的提高,灵敏度也会得以提升。

说干就干,把两台 DS402机械泵并联起来。下图左泵常年待机,右泵只在 仪器点火测试时才开启(右泵单独接入市电)








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前面写得很好,后面画风一变,希望图文结合写好一点
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光哥
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Li反而下降了??
回头试试几个轻质量数的如24Mg的灵敏度比较下看看?
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这篇文章确实是深度文章,佩服。Li不增反而降低,我猜是空间电荷效应,里面的中高质量数离子的影响。